物理华宇实验三凝固点降低法测相对分子质量

物理华宇实验三凝固点降低法测相对分子质量

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1、实验三凝固点降低法测相对分子质量一目的1掌握一种常用的相对分子质量测定方法一凝同点降低法(熟悉凝同点实验装置的使用方法及工作原理)2通过实验进一步理解稀溶液理论二原理1当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比•稀溶液凝同点降低公式:△7=5剂一T溶液=K/加K”溶剂的质量摩尔凝固点降低常数K切of'・kg只与溶剂的性质有关.m:溶质的质量摩尔浓度mol・kg‘m二"溶质“溶质x1000W溶剂W溶质,%剂单位为gM溶质单位为g-molM溶质1000叫质ATW2凝固点是在一定压力下,固液两相平衡共存时的温度.理论上对单组分体系

2、只要两相平衡共存时就可达到这个温度•实际上只有固相充分分散到液相中,即固液两相充分接触时才能达到平衡•为此,要先使液体过冷•然后突然搅拌•固相骤然析出形成大量微小结晶,保证两相充分接触•同吋,液体温度因凝固热的放出而冋升,直到凝固点恒定一段时间后,乂开始下降.这段恒定的温度就是纯溶剂凝固点.溶液的凝同点是温度回升的最高点.3溶液浓度较高时,不符合稀溶液的理论,要以公式求证的相对分了质量为纵处标,溶液浓度为横坐标作图,外推至浓度为零,求证较准确的相对分子质量数值.三仪器和试剂凝固点实验装置分析天平压片机环己烷蔡四操作耍点1认识仪器,熟悉仪器的结构、操作方法及工作原理.取冷冻管、空

3、气套管时要小心旋转使管了上(在冰槽内注入2/3)的三个鼓珠对准仪器上的卡槽吋,取出,装上管子•在冰槽内注入2/3容积的纯水•加入冰丿宵,使温度保持在3-3.5°C(比环己烷的凝固点6.5JC低3°C左右)2纯溶剂环己烷的凝固点测定1)近似凝固点的测定:开始析出固体,停止冷却.稳定时的温度2)凝固点的测定:在高于近似凝固点0.5°C・取出冷冻管,擦干放入空气套管中,高于近似凝固点0・3°C,急速搅拌,大量结晶出现,温度回升,缓慢搅拌.记录温度值.作冷却曲线,求出凝固点3溶液凝固点的测定:精确称量溶质荼的质量•测定方法同2五数据记录和处理1溶剂质量W剂=<-VV=40mldt=d(

4、)—1.0636xl0_3r〃()二0.7971g・Ldt=0.7780g•亦“熔剂二%=31.12$2作冷却曲线,校正凝固点M和二K厂临•丄xl(P(g/mol)W剂贞4当溶质在溶液中离解、缔合、溶剂化、生成络合物等时,应以算的分子数为纵坐标,溶液浓度为横坐标作图,外推至浓度为零,即得准确分子量六注意事项1控制搅拌速度是做好实验的关键.每次形成品体时要快速搅拌,其它时为缓慢搅拌.2测溶剂溶液凝固点时,搅拌速度要一致.3寒剂的温度控制对结果影响很大,过高会导致冷却太快,过低测不出正确的凝固点.4装取冷冻管空气套管时卡珠要对准卡槽七问题讨论1为什么要先测近似凝固点?便于精确测定凝

5、固点2溶质的量如何控制?根据溶质引起的凝固点降低值在0.3°C左右,通过公式M二.•1°°°"质计7A"算出W质.溶质太少,引起凝固点的降低值不易测量•溶质太少,浓度高,不是稀溶液,测得的相对分子质量不准确。3为什么会产生过冷现彖?如何控制?液体在逐渐冷却过程屮,当温度达到或稍低丁•凝同点时,由于新相形成需一定的能量,结晶不析出,产生过冷现象。寒剂温度过低或过冷程度太大时,凝固热抵偿不了散热温度不能回升到凝固点,在低于凝固点吋完全凝固,得不到正确的凝固点。实验操作屮,根据体系的过冷程度,加水或加水调节过冷程度。4为什么测定溶剂和溶液的凝固点时,过冷程度要求不一样?测定溶剂时,过

6、冷使品体析出,剩余液体成分恒定,固液平衡温度不变。纯溶剂的平衡温度保持一段时间,容易观察。溶液过冷时,析出固相,剩余溶液浓度增犬,温度回升到平衡温度后,不能保持恒定值,不断下降。若过冷程度不是太大,可将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。若过冷太甚,凝固溶剂过多,溶液的浓度变化过多,所得凝固点偏低。因此测定溶液凝固点时过冷程度不宜太大。5精确测定凝固点是木实验的关键,如何使实验成功?理论上,在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点;实际上,只有固相充分分散到液相屮,即固液两相接触面相当大吋,平衡才能达到。例如盛液体冷冻管放到水浴后温度不断降低,达到凝固点后,固相逐渐析

7、出,凝I古I热放出速度小于冷却速度时,温度述会不断下降,难以确定凝固点。如果采用过冷法先使液体过冷,然后突然搅拌促使晶核产生,很快固相会骤然析出,形成犬量微小晶体。两相充分接触,同时液体温度因凝固热的放出开始回升,直到凝固点,保持一段恒定温度,又开始下降。6实验的最大误差来口温差的测量,也就是测温仪的精密度和温差大小。温差大,相对误差小,但需加入的溶质增多,溶液浓度增大,不符合稀溶液条件,引起系统误差。其次谋差还來门溶质、溶剂的称量。溶剂用量大,使用普通犬平,相对误差不大;溶剂用量少,需要用

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