2.凝固点降低法测相对分子质量

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1、渤海大学学生实验报告课程名称：任课教师：实验室名称：房间号实验时间：年月日学院化学化工与食品安全学院专业班级姓名学号同组人实验项目凝固点降低法测萘的相对分子质量组别实验成绩一、实验目的：1.掌握一种常用的相对分子质量测定方法；2.通过实验进一步理解稀溶液理论；3.掌握贝克曼温度计的使用。二、实验原理：1.含非挥发性溶质的二组分稀溶液的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目，以方程式表示这一规律则有：①：溶剂的凝固点T：溶液的凝固点：20.0（环己烷）m：溶质的质量摩尔浓度所以式①改写成：②：溶质的摩尔质量（）和分别表示溶质和溶剂的质量（g)

2、2.若溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地用②来计算。浓度稍高时已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。常用外推法以获得准确的分子量，以相对分子质量为纵坐标，溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。3.凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。实际上只有固相充分分散到液相中，平衡才能达到。纯溶剂的凝固点相当于冷却曲线中的水平部分所指的温度。4.溶液的冷却曲线与纯溶剂的冷却曲线不同，即当析出固相，温度回升到平衡温度后，不能保持一恒定值。如果溶液过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变

3、化过大，所得凝固点偏低，必将影响测定结果。因此实验中必须注意掌握体系的过冷程度。三、实验仪器和试剂：相对分子质量测定仪一套；贝克曼温度计一支；温度计（0℃-5℃）一支；烧杯（1L）一个；压片机一台；移液管（20ml）一个；吸耳球一个；环己烷（A·R）苯（A·R经去水处理）萘（A·R）渤海大学实验报告用纸（第页共页）四、实验装置图：五、实验步骤：采用环己烷作溶剂，萘作溶剂，用连续记录时间-温度法（步冷曲线法），作图外推确定凝固点。1.按图将仪器安装好。取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积的三分之二为宜），然后加入冰屑以保持水温在3-3.5℃。调节贝克曼温度计，使它在6℃水浴中其水银刻度在2.

4、5左右。2.纯溶剂环己烷的凝固点的测定：用移液管取40ml环己烷注入冷冻管中，并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢的搅拌以每1-2s一次为宜，注意温度的变化。当水银球降到温度计刻度范围内时，开动停表每20s记录温度一次。达到凝固点后每2-3min记录一次。读取温度用放大镜，度数最好精确到0.002℃做完一次以后，取出冷冻管用手温热之，使析出的结晶全部融化，按上述方法在测定第二次。3.溶液凝固点的测定：取出管，用手温热之，使环己烷结晶融化。用压片机制成重约0.1-0.15g萘片，用分析天平称重。然后由加样口投入冷冻管内的溶剂中，防止黏贴于管壁，温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按上述方法

5、，测定溶液的冷却曲线。重复三次。再取溶质一片由加样口投入冷冻管中，同法测定三次。六、注意事项：1.切勿使搅拌器与温度计或管壁相触或者使冷冻管与外套管壁相触；2.千万不要过冷，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低。3.注意贝克曼温度计读数的准确。七、数据记录和处理：计算如下：1.求溶剂质量(室温：13.5℃ 、气压：101.325kpa)环己烷密度：0.7851环己烷质量：=0.7851·25=19.63g渤海大学实验报告用纸（第页共页）2.外推作图求,带入公式：左图为溶剂环己烷的冷却曲线，由图知=0.228；右图为溶液的冷却曲线，由图知=-0.137。：溶剂的凝固点T

6、：溶液的凝固点：20.0（环己烷）=0.228-(-0.137)=0.365又因为g由差减法得：萘片的质量为0.0452g所以=126.1703.=128，求相对误差。=-1.43%结果讨论：本次实验完成的较好，通过实验掌握了用凝固点降低法测相对分子质量的方法，但由于数据较多，冷却曲线会存在一些误差使和T的值不是十分的准确，最终导致测得的萘的相对分子质量有些许的误差。八、思考题：1.凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？答：在稀溶液且溶质在溶液中不发生解离或缔合的情况下适用。2.影响凝固点精确测量的因素有哪些？答：溶液过冷程度的控制，冰水浴温度控制在3℃左右；搅拌速度的控制，

7、温度升高要快速搅拌；溶剂溶质要精确测量，浓度不能太高。 渤海大学实验报告用纸（第页共页）教师评语：渤海大学实验报告用纸（第页共页）