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时间:2019-03-22
《实验报告茶叶中咖啡因的提取》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、班级:姓名:学号:从茶叶中提取咖啡因实验报告【实验目的】1.学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法,了解咖啡因的一般性质。2.掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。3.进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。【实验原理】咖啡因,又名咖啡碱、茶素。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还有在11%~15%的单宁酸,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中
2、的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸等),可利用升华法进一步提纯。【主要产物及物料的物理常数】名称相对分子量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g/(100溶剂)水醇醚咖啡因194.19白色针状或粉状固体1.2234.5178微溶微溶不溶【仪器与试剂】1主要物料用量及规格:名称试剂规格用量茶叶8.0g乙醇化学纯、95%60ml生石灰粉化学纯3g2实验仪器:100ml圆底烧瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸馏弯头、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。【注意事项】1.若套筒内萃取液色颜色浅,
3、即可停止萃取。2.浓缩萃取液不可蒸的太干,否则因残留液很黏而很难转移,造成损失。3.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质。4.看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。【实验记录】时间实验步骤实验现象备注9:30称取8.0g茶叶末,用量筒量取60ml95%的乙醇以及几粒沸石茶叶末为棕绿色粉末固体状,乙醇无色透明液体9:50连接萃取装置10:15将实验试剂装入仪器内,通水,通电,开始进行萃取实验加热10:25第一次回流第一滴液体滴下;液体浸没茶叶高出约一厘米;流下液体为墨绿色;提取液颜色逐渐变浅;圆底烧瓶中的液体呈现深绿色结束标志:茶叶颜色变浅,呈锯末状11:30直
4、到回流液变颜色变清11:35停止加热,静置一会使液体稍冷11:40拆萃取反应装置13:10搭建简单蒸馏装置,13:20放入试剂,通水通电,开始蒸馏13:25仔细观察,控制温度第一滴组分馏出;蒸馏瓶中剩余少量墨绿色液体;接收瓶中得到约50ml无色透明液体流出液为乙醇,是无色透明液体14:20结束蒸馏,并趁热将蒸馏瓶内的液体倒入蒸发皿中蒸发皿中为深绿色物质14:30向蒸发皿中加入约3g生石灰粉,搅拌,并在蒸气浴上蒸干,搅拌经过搅拌、烘焙变为块状14:55碾碎粉末状固体得到粗提取物;烘焙到位的标志15:05开始升华操作15:20调节电压使温度控制在190℃左右,维持一段时间温度达到190℃;滤纸
5、变成微黄色,上有白色针状结晶体,残余物为棕黑色白色针状结晶体即为咖啡因15:25停止加热,自然冷却15:28开始加热,进行第二次升华温度下降至100℃左右;滤纸上得到微量白色针状结晶体,残余物为棕黑色提取完毕15:35烘干产物,很少白色针状结晶物产率较低15:45拆卸实验装置,清理实验台【实验讨论】本实验采取萃取、蒸馏、升华法从茶叶中提取咖啡因。实验进行基本顺利,最终得到了理论产物,不过产率相对较低。本实验一些步骤必须仔细小心,容易对实验最终结果产生影响。【思考题】1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分
6、酸性杂质。2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。3.在升华操作中应该注意什么?答:升华,对温度的要求较高。本实验中在升华时,温度要控制在220℃左右。当滤纸上出现较多白色晶体时,停止加热。让其自然冷却至100℃左右。还有,要控制温度的速率,尽量保持平稳。
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