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时间:2019-03-21
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1、激光粒度仪法测定粉体粒度一、实验目的1.了解粒度测试的意义;2.掌握BT-9300H激光粒度仪的工作原理及测试方法。一、基本原理在工农业生产和科学研究中,很多材料都是以粉体的形态存在的,粒度分布对这些产品的质量和性能有着至关重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响;水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度;各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能;涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽;药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体材料加工与应用领域中,有效控制和测量粉体的粒度分布,对提高产品质量,降低能源消耗,减少环境污染,保护人类健康都具有重要意义。激光法是用途最广泛的一种
2、粒度测试方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点。图1、BT-9300H激光粒度仪原理图BT-9300H激光粒度分布仪是采用米氏散射原理进行粒度分布测量的。当一束平行的单色光照射到颗粒上时,在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱,这种散射光谱不随颗粒运动而改变,通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可得出颗粒的粒度分布。假设颗粒为球形且粒径相同,则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关,粒径越小,散射角越大,圆环直径就越大;粒径越大,散射角就越小,圆环的直径就越小。图1是BT-9300H激光粒度分布仪的
3、原理示意图。一、实验器材BT-9300H激光粒度仪,介质(水介质或非水介质),药匙,测样二、实验步骤4.1常规测试时的操作步骤:1.测试准备:(1)设置光学参数:启动软件中的“设置-光学参数”菜单,选择合适的物质、介质。(2)设置测试参数:启动软件中的“设置-测试参数”菜单,选择合适的分析模式(一般选“通用”)、光学模式(Mie)、选择合适的报告单格式等。(3)填好“测量-文档”信息。(4)选择数据库(要对所测试的样品进行单独保存时)。(5)向BT-600BT-601循环分散器中加入大约600ml的水。依次打开循环泵、搅拌器,超声波、及定时器开关准备测试。2.开始测试:(1
4、)背景:启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在1-6之间,横坐标长度小于20格,形状为逐次递减,20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。(2)浓度:观察遮光率,这个值应在10%-15%之间为最佳。(3)分散:打开超声波,超声分散1-3分钟。(4)测试:点击“连续”按钮开始测试并显示结果。(5)保存和打印:点击保存或打印按钮,将结果保存到数据库里,测试结束。3.清洗:把测试完的样品排掉,加入干净水反复冲洗致干净,准备下次测试。4.2准确性标定方法:1.标定周期:通常半年标定一次,仪器经过维修后要标定再投入使用。2.标定方法:(1)点击“设置-仪器标定”输入
5、密码better(小写字母)就可进入标定窗口。(2)标定操作方法与常规测试方法相同。标样的遮光率为13%-16%,这样根据情况点击“标定”按钮,最多标定8次,如果成功系统会自动在这多次中选择偏差最小的一个显示OK,如果失败标定窗口显示“标定失败”就要检查仪器或标定操作的问题。五、注意事项1.开机顺序:粒度仪→显示器→电脑→启动粒度分析软件2.关机顺序:关闭粒度分析软件→电脑→显示器→粒度仪3.实验室温度在10~30度之间,相对湿度小于85%,仪器要避免阳光直照。4.实验室环境应干净整洁无烟尘,实验室周围没有机械振动源和电磁干扰源。5.实验室电压要稳定,波动范围小于5%,并具有
6、良好接地线。6.在长期不使用的情况下要把“循环分散器”清洗干净后加入适量的纯净介质进行放置,定期更换介质(PS:冬季7天左右更换一次,其它季节3天左右)7.在循环泵内没有水或者排水的情况下,禁止打开超声波。8.在进行排水或测试操作的时候“循环泵顺逆”开关要打到“顺”的位置9.清洗样品池时,要按说明书中要求进行。背景信号横坐标边长(超过20)时,一般认为是样品池脏了,需要清洗了。清洗时用手拿样品池两边的毛边,不要接触或划伤透光面。清洗结束后安装样品池时要按原方向放回(即有“黑”点处要对着“黄”点处)。10.一般循环泵系统只能用水做介质,不能用甲苯、丁酮、乙醚、乙醇等机溶剂做介质
7、,这样会腐蚀管路和密封系统。11.为不使仪器长期处于疲劳状态,在连续使用仪器12个小时以上,最好关机2个小时。12.为使测试结果一致,要求操作人员要保证遮光率、分散超声时间、取样方法、分散剂等测试条件要一致。六、思考题1.什么是粒度测试的真实性?2.为什么样品遮光率用遮光率而不是用百分比遮光率来表示?3.影响重复性的因素有那些?
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