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时间:2018-07-22
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1、激光粒度测试规范激光粒度检测的成功应用主要在于:可以在几分钟内统计出平均粒径;并且使用方便的商业化仪器亦已推出。尽管如此,仪器的正确使用和测量结果的解释仍需谨慎,因此,需要建立一个相关光谱测定粒度的标准,提供一套方法,使实验室间在测量准确度和再现性上,能有良好的一致性。1.适用范围适用于测定粉体、喷雾、烟雾、气溶胶、乳胶和液体中的气泡等。不对具体仪器测定粒度提出具体要求。本部分使用的粒度范围从大约0.1µm~3mm。由于该技术采用的光学模型设定为球形颗粒,所以对非球形颗粒所获得的是等效球形颗粒的粒度分布。相关的粒度分布的结果,可能不同于用
2、其他物理原理测定的结果(例如沉降发、筛分法)。2原理样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中,让一束单色的光束(通常是激光)通过其间。光被颗粒散射后,分布在不同的角度上,有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值,并记录这些数值供以后分析。使用适当的光学模型和数学程序,对散射数值进行计算,得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值,从而得到粒度的体积分布。参考标准:GB/T19077.1-2008粒度分析激光衍射法第1部分:通则GB/T15445.2-2006粒度分析结果的表述-第2部分:由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩GB/T1
3、9627-2005粒度分析--光子相关光谱法3试剂及材料3.1分散剂许多液体都可用于分散粉末,它们应具有:3.1.1在激光波长范围内应是透明的(如He-Ne激光的波长为633nm);3.1.2与使用的仪器材料(0型圈、试管等)能配套使用;3.3.3不会溶解或改变颗粒材料的粒度;3.1.4对空气或其他粒子是不相溶的;3.1.5相当容易且稳定地分散颗粒材料;3.1.6其折射率与颗粒材料相差很大;3.1.7有合适的粘度;3.1.8对健康无危害,符合安全要求。3.2纯水:水是常用的分散液体,加入低泡沫的表面活性剂,以降低水的表面张力(用于浸润粒子
4、)。4仪器与设备4.1玻璃棒:直径5mm,长度150mm。4.2烧杯:50mL。4.3激光衍射粒度分析仪(推荐使用MS2000,测试范围:0.02μm-2000μm):对于粒度分布变异系数等于或小于约50%(或者颗粒最大直径与最小直径之比为10:1)的试样和对于那些来自同一批原料的五个不同试样在仪器的适当范围进行了至少3次测量的情况,特征颗粒的粒度重现性应如下:对于任意粒度分布的中位径值(D50),它的变异系数应小于2%,位于粒度分布两边的值,例如:D10和D90,应有一个不超过3%的变异系数;对于10μm以下的颗粒,其最大变异系数应加倍
5、。4.4仪器设定参数激光衍射粒度分析仪设定参数按照产品说明书要求设定。4.5仪器工作环境仪器应该放在一个干净的环境中,并且环境避免过多电干扰和机械振动,以及温度变动和直接光照。操作区应是通风的,仪器应有一个刚性光学平台,或者应放在一个固定良好的桌上,以避免光学系统频繁的对光调整。5试样的制备在烧杯中放入分散剂和被测试样,再加人一定量的纯水,用玻璃棒充分搅拌,使样品分散均匀。6分析步骤6.1开启激光衍射粒度分析仪,预热30min。6.2按仪器说明书的规定,开启仪器进行测试。7结果计算与数据处理读取D10、D50、D90值,结果取三次测试平均
6、值。8试验报告应包含以下内容:a)生产批号、日期、测试地点、试验使用仪器型号、所用分散剂和操作人员等;b)测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90等方式显示、打印和记录;c)在测定中观察到的异常现象;d)任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。
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