试析银杏叶有效成分的提纯工艺及分析检测

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1、山东大学硕士学位论文银杏叶有效成分的提纯工艺及分析检测姓名：李国丽申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王威强20040427原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：期叠日期：超尘盈关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，

2、同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名：壶亟砬导师签名：山东大学硕士学位论文摘要文中以银杏叶粗提物为原料，寻求提纯银杏叶有效成分一内酯和黄酮两类化合物的有效方法。通过试验和研究，确定以超临界流体萃取结晶技术与溶剂萃取技术的组合工艺，该工艺是能够实现连续化工业生产的可操作方式。主要包括以

3、下几点：1．通过溶剂萃取法选择适宜的萃取剂。主要根据极性相似原理和溶解度参数理论，选择对银杏叶有效成分选择性大、萃取率高的溶剂。研究表明有三种混合溶剂萃取内酯效果较佳，其中乙醇，乙酸乙酯为3／7的混合溶剂初步富集内酯能将纯度从7％提高到35％，为超临界C02萃取结晶工艺提供内酯粗品。95％正丙醇水溶液萃取黄酮效果最佳，能得到纯度>34％的黄酮产品。2．通过对比试验，完成超临界流体萃取结晶工艺提纯银杏叶有效成分适用的管线改造。包括选择动态进料操作下的进料路线：改造萃取器内件结构和进料管结构。改造后的萃

4、取器内件采用结构3，进料管结构采用方式3，工艺流程是：料液用泵2输送到萃取器II底部，与从底部上升的SC--C02接触，溶有萃取物的高压气体经节流阀节流，使其降压将溶质析出，并进入分离器，C02循环使用。溶剂自分离器底部排除。通过各项改造能实现最佳传质方式，使物料和SC．C02两相问混合的更均匀，传质更充分，萃取结晶耗时更短。3．着重研究了银杏叶内酯类化合物的超临界C02萃取结晶技术。确定夹带剂以静态加入法为佳，选择乙醇，丙酮／乙酸乙酯为2，2，6的混合溶剂为夹带剂，优化出最佳工艺条件：萃取温度60

5、℃，萃取压力15~20MPa；分离压力10～13MPa，分离温度50~55℃；动态输入料液，C02与料液流量比1．33k∥ml。整体工艺简单，萃取所需的压力和温度要求不高，容易实现，效率高，萃取率可达69％，银杏内酯纯度可达60．36％。4．应用超临界C02萃取结晶技术脱溶处理银杏黄酮产品。动态输入料液，萃取压力25MPa，温度45℃；分离压力IOMPa，温度55℃；C02流量稳定在40kg／11，料液流量1．5mvⅡ1iIl。能除去正丙醇等有机溶剂，使溶剂残留量达到国家药典规定标准，收集萃余物，可

6、褥富含银杏总黄酮的产品。5．通过探索最佳分析条件，建立分光光度法测定银杏黄酮类化合物的分析方法。显色剂用量：5％亚硝酸钠水溶液O．3“，10％硝酸铝水溶液0．3mh滴加lmol／L氢氧化钠水溶液4rnl控制pH值；显色时间lOmm；测定波长510nm。本课题的研究是新世纪生物制药领域的一项新的尝试，克服了一般溶剂分离天然药物的不足，具有非常广阔的发展前景，必将产生巨大的经济效益和社会效益。关键词：银杏叶萃取超临界二氧化碳萃取结晶提纯山东大学硕士学位论文ABSTRACTinthispaper,theG

7、BE(Ginkgobilobaextracts)waschosenastherawmaterialtoseekalleffectivemethodforpurifyingeffectivecompositionsofGinkgobilobaL．一ginkgolidesandflavonoids．Throughexperimentsandstudies，acombinationprocessofSupercriticalC02ExtractionandCrystallization(SCFC—C02)

8、andsolventextractionwasadoptedtooptimizeextractingandseparatingprocessparameters．ThisprocessmightenableUStorealizeacontinuouslyoperablewayinindustrializedproduction．Itmainlyincludesthefollowings：1．Throughthemethodofsolventextraction，the