试析稀土多元渗法制备氮化钼及其电性能

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1、哈尔滨工业大学硕士学位论文稀土多元渗法制备氮化钼及其电性能姓名：高玉枝申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李昕20050601摘要本文采用稀土多元渗法对具有Anderson结构的4种含过渡金属的多金属氧酸盐科I-14)。[XM06024H6】(n=3或4，X=Fe”，cr3+，C03+，Ni2+)在600℃、680℃、760℃、840℃条件下，用含Nd、Gd和Er的溶液作渗剂制备氮化铝，并经XRD验证所制备的氮化钼为六方型。探讨了扩渗温度、不同稀土渗剂、扩渗时间对氮化钼制备的影响，得出不同前驱体制各氮化钼的最佳工艺条件：分别以(NH4)。[XM06024H6】(n=3或4

2、，x=Fe”，Cr”，Co”，Ni”)为前驱体，扩渗时间均为4h；温度分别为840℃，840℃，680℃，600℃：不同的稀土渗剂对氮化钼的制备基本无影响。用X光电子能谱(xPs)对扩渗后得到的氮化钼中各元素的电子结合能进行了分析。测试结果表明：微量Nd和Gd稀土元素均可渗入到所制备的氮化钼中，并均以正三价存在；Mo以Mo”和M04+混合价态存在，而且Mo”与M04+个数比为1．2：1；N以单一价态存在。此外，还通过TG—DTA对所制备的氮化钼进行了热稳定性的测试，330．2℃以上TG开始增重，其中DTA在379．2℃和449．0℃有放热峰，这是因为低价态Mo在高温空气中被氧化

3、的结果；而761．3℃以上在TG开始失重，对应DTA在801．2℃处有吸热峰，这是N被氧化变成气体的结果。用范德堡法分别对稀土多元渗得到的氮化钼进行了导电性测试。结果表明，室温下，(NH4)3[CoM06024H6】扩渗含Nd渗剂得到氮化钼电导率口=1．845×103S。cm一，扩渗含邑渗剂得到氮化铝电导率u—j．460×103S·，『'ITI～，而不含稀土离子渗剂得到氮化钼电导率口=O．206S·cm～。此外，还测定了扩渗后材料在不同温度下的电导率，结果表明，其电导率随温度的升高有两个变化过程，室温到690K电导率呈现负的温度系数即金属行为，而690K到800K电导率呈现正的

4、温度系数即半导体行为。关键词稀土多元渗：制备；氮化铝；电性能AbstractTherareearthCO·permeationwerecarriedOUtOil(NH4)n[XM06024H6](n=3or4，X=Fe”，Cr3+，Co”，Nr)withAndersonstructurepolyoxometalates(POM)topreparethemolybdenumnitrideat600℃．680℃．760℃and840℃MoreovertheproductswereexaminedwithXRDmeasurement．TheresultshowedthattheMoN

5、hasthehexagonalsymmetry．Itwasdiscussedthatreactivetemperature．permeatingreagentandreactivetimeinfluenceonpreparedcompoundsandfoundtheoptimalmethodtopreparethemolvbdenumnitride．840℃，840℃，680℃，600℃and4hoursareidealforpreparingthemolybdenuml。tl“Lt⋯IUcbyrareearthCO-permeationwithprecursorsof(NH4

6、)n[XM06024H6](n。3或4，X=Fe3一，Cr3+，C03+，Ni2+)respectively．ThereisnoevidencethattheformationofmolybdenumnitridesbyrareearthreagentsThemolybdenumnitrideswereinvestigatedbyX-rayphotoemissionspectroscopy(xPs)andtheresultshowedthattheminimumNdandGdcarlpermeateintotheinterfaceofthecompoundsandtheyfir

7、einformatingofNd。andGd—TherearetwodifferentMostatesthatareMo”andM04+whilethereiSoneNstate．Inadditon．theatomicratioofMo”andMo”inthemolybdenumnitrideapproximates1．2：1．MoreoverthethermalstabilitiesofthemolybdenumnitridewerecharacterizedbyTG．DTA．Therea