探索双氧水法合成草甘膦工艺优化

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1、学校代码10530学号200615011035分类号TQ457密级硕士学位论文双氧水法合成草甘膦工艺优化学位申请人黄剑指导教师艾秋红教授学院名称化工学院学科专业化学工程研究方向精细化工二零零九年五月十日ProcessOpimizationforPreparationofGlyphosateByHydrogenPeroxideMethodCandidateHuangJianSupervisorAiQiuhongProfessorCollegeChemicalEngineeringCollegeProgramChemica

2、lEngineeringSpecializationFineChemicalDegreeMasterDegreeUniversityXiangtanUniversityDateMay.2009II湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文

3、版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日摘要草甘膦（简称PMG）作为一种高效低毒谱广使用的除草剂，广泛应用于森林、果园、防护林等地的除草，由于其优越的性能，现已成为世界上使用量最大的除草剂品种。草甘膦的合成路线主要有

4、甘氨酸法和亚氨基二乙酸法（IDA法），近年来IDA法得到了较大的发展，其中氢氰酸-IDA路线已成为主流。该路线最重要的一步就是双甘膦（简称PMIDA）制备草甘膦。采用双氧水法氧化双甘膦制备草甘膦，具有工艺简单，设备投资少等特点，但存在着草甘膦的原粉收率和总收率低等问题，因此对双氧水法制备草甘膦的工艺进行优化，提高草甘膦的原粉收率和质量，具有十分重要的意义。本文主要对双氧水法氧化双甘膦制备草甘膦的工艺进行优化和改进。通过查阅国内外文献，在分析各因素如双甘膦的浓度、物料配比、氧化反应温度、双氧水滴加时间、保温反应时间等对氧

5、化反应的影响的基础上，采用正交实验，对工艺进一步进行优化，确定了氧化反应工艺的优化条件：PMIDA的浓度为44%，物料配比H2O2:PMIDA=1.15:1，双氧水的滴加时间为1.5小时，氧化反应温度为65℃，保温反应时间为0.5小时，保温反应温度为65℃。在该反应条件下，双甘膦的转化率为97%以上，草甘膦的总收率为95%以上，比工业生产过程提高了3%左右。然后实验测得了草甘膦的溶解度，并进行了关联拟合；考察了反应体系中的杂质对草甘膦溶解度的影响，得到50℃下PMG—PMIDA—H2O三元体系的相图，为提高草甘膦的原粉

6、含量和原粉收率，以及草甘膦的提纯等提供理论指导。最后通过对N-氧化物还原的影响因素如还原反应的温度、还原剂的滴加时间、还原剂的用量、还原剂加入方式以及结晶终点温度等因素的考察，确定了还原反应的优化条件：还原剂硫酸亚铁和亚硫酸钠分开加入，还原剂硫酸亚铁用量为原料的2%，还原反应的温度为30-40℃，还原剂滴加时间为10min，结晶终点温度为20℃。在该反应条件下，草甘膦原粉的质量分数为97%，原粉收率为84%。关键词：草甘膦；双甘膦；双氧水；正交实验；溶解度IAbstractN-phosphonomethylglycin

7、e(PMG),knownalsobyitscommonnameglyphosate,isahigheffective、goodbioactivity、lowtoxicityandbroad-sprectrumherbicide.Itiswidelyusedforweedinginforests、orchards、shelterbeltsandsoon.Becauseitssuperiorperformance,nowitisthelargestamountofherbicidesintheworld.According

8、toliteratures,therearemainlytwomethodsbeingusedtosynthesizeglyphosate.Onewayisusingglycineasthestartingmaterial;theotherwayisusingiminodiaceticacidasthestartingmateri