低成本ida法草甘膦工艺研究

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1、南京工业大学硕士学位论文低成本IDA法草甘膦工艺研究姓名：张海滨申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：朱红军200712摘要草甘膦是世界农药市场上吨位最大、销售额最高的除草剂品种，在我国的生产吨位也位居前列。随着转基因农作物的大面积推广应用，草甘膦的应用范围越来越广，市场需求也越来越大。但随着国内外竞争的加剧，对产品质量和生产成本提出了更高的要求，因此探索一条低成本的生产草甘膦工艺就显得十分的必要和迫切。本论文在查阅文献的基础上，研究分析了草甘膦及其中间体的各种不同合成方法，对比了各自的优点和缺陷，最终确定了本论文研究的

2、工艺路线。采用亚氨基二乙腈为起始原料，经碱解制备亚氨基二乙酸、缩合制备双甘膦、空气氧化制备草甘膦的新工艺组合路线(简称IDAN法生产工艺)。以上各单元操作反应国内外均有一定的研究基础，但将其组合成目前我们研究的这条工艺路线，国内还未见报道和生产装置。我们的研究属于集成创新，即利用原有技术的基础，结合现有的工程技术条件，进行更细致的工艺和工程研究，为工业化设计提供依据；并对部分工艺条件进行优化，通过改变原材料规格等措施，从原料成本、能源降耗等方面降低草甘膦的成本，并提高了产品品质，提高了国际市场竞争力。本课题研究通过对(1)以

3、亚氨基二乙腈为原料制备DA、以空气为氧化剂制备草甘膦的生产工艺进行研究；(2)使用亚磷酸二甲酯残液回收亚磷酸和三氯化磷代替亚磷酸进行缩合反应，降低亚磷酸的原材料成本；(3)使用氯化氢气体代替盐酸、高浓度甲醛代替低浓度甲醛等措施，减少脱水量，进而减少蒸汽等动力消耗，降低草甘膦生产成本；(4)将草甘膦稀母液提浓液回用于结晶，提高固草收率等几个方面的研究，有效降低了草甘膦的生产成本。研究结果表明：(1)以亚氨基二乙腈为原料制备DA、以空气为氧化剂的草甘膦生产工艺生产成本低，产品质量好：(2)采用水解法处理亚磷酸二甲酯残液可以得到满

4、足工艺要求的原料亚磷酸，草甘膦生产成本降低了1584元／吨。使用三氯化磷代替亚磷酸用于双甘膦的合成，草甘膦原材料成本下降了1220元／吨；(3)通过提高反应原料的浓度，降低了生产能耗，每吨草甘膦生产成本下降469元。(4)通过浓缩液套用于结晶，提高固体草甘膦收率2％以上，增加了产品附加值。同时对本工艺生产的草甘膦原药经不同的检测机构检测，均达到国家标准要求和国际FAO标准，原药了达到97％以上，超过国家标准和国际FAO标准对草甘膦原药的质量要求，产品质量得到了国际著名农药公司的认可，处于国内领先、国际先进水平。该工艺路线在南

5、通江山农药化工股份有限公司经100毗中试装置的检验，目前已实现了1500眺生产装置的正常生产，创造了较为可观的经济效益。综上所述，本论文通过创新草甘膦生产工艺组合，优化反应工艺条件，通过提高原材料浓度、正交试验等手段，探索得到了一条低成本生产草甘膦的工艺路线。所合成的草甘膦原药产品质量好、含量高，增强了市场竞争力。但本文对于低成本草甘膦生产工艺的研究还不够深入，一些激励的研究还不够，较多的研究集中在工程化和企业自身配套和建设的需求方面，这是本次研究所欠缺的。关键词：草甘膦低成本亚氨基二乙腈空气氧化ⅡABSTRACTG1yph

6、osateisthe1argestherbicideofagrochemicals，withsupremesalesamountontheagriculturechemicalmarketoftheworld，rankforefrontandarrangeinthelocationoftonnageofproductionofourcountry。Withthelargeareapopularizationandapplicationoftransgeniccrops，therangeofapplicationofGlyph

7、osateiswiderandwider，marketdemandisgreaterandgreater。Butwiththeaggravationofdomesticandinternationalcompetition，putforwardhighdemandtoprOductqualityandproductioncost，exploringaproductionengineeringofglyphosatewith10wcostisessentialandurgent。Thisthesisresearchesanda

8、nalysesallkindsofsyntheticmethodofglyphosateandintermediateproductonthebasisofreferringto1iteratures．Aftercontrastingrespectivemeritsanddemerits，