探究环己烷氧化制备环己酮新技术研究

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：3-7t几爱乱’沙fJD年厂月；，／日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我院有关保留、使用学位论文的规定，即：我院有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库

2、进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密O，在——年解密后适用本授权书。本论文属于不保密O√(请在以上方框内打“√”)学位论文作者签名：主·2≯彰两少zp年岁月7J日指导教师签名：矿c。年厂月77EtAThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringStudyonNovelTechnologyofCyclohexaneOxidationtoCyclohexanoneMajor：ChemicalTechnologCandidate：

3、LiuHongwuSupervisor：ProfessorJinShiweiMay,2010摘要环己酮是合成己内酰胺、己二酸和己内酯的重要中间体，也是重要的涂料、油墨溶剂，国内的产能达60万吨／年，90％以上是采用环己烷无催化空气氧化，但该工艺存在能耗高、废液碱排放量大等缺点。本文以环己烷为原料，空气为氧源，在lL高压反应釜内，考查了乙二醇对环己酮羰基的保护作用、碳酸钠对环己基过氧化氢的稳定作用及磷钼酸对反应的催化作用。实验结果表明：乙二醇虽在环己烷氧化条件下能与环己酮生成乙二醇环己酮缩酮，但生成速度较慢，对环己酮羰基的保护作用不明显；碳酸钠对环己基过氧化氢有很好的

4、稳定作用，提高了氧化反应的选择性，反应的最佳反应温度为160℃，碳酸钠最佳加入量为O．2g／600ml环己烷，氧化反应转化率4％时，选择性达92％以上，但也抑制了氧化反应速度；杂多酸中的磷钼酸对环己烷氧化反应有很好的催化作用，能同时加快氧化反应的速度和反应的选择性，反应的最佳反应温度为158℃，磷钼酸最佳加入量为0．01229／600ml环己烷，氧化反应转化率4．15％时，选择性达92．5％以上，且氧化产物中环己基过氧化氢的含量比无催化氧化低60％以上，这就减少了分解环己基过氧化氢时的氢氧化钠的消耗，相应也就减少了废液碱的排放量。因此，磷钼酸催化环己烷空气氧化技术是

5、三种氧化技术中最具有经济性的技术，具有反应选择性高、废液碱排放量小和环境友好的特点，具有很好的工业应用前景。关键词：氧化反应、环己烷、环己酮、乙二醇、碳酸钠、磷钼酸abstractAbstractCyclohexanoneisanimportantintermediateinsynthesizingcaprolactamadipicacidands-caprolactoneaswellasanimportantsolventofcoatingandinks．DomesticcumulativeproductioniSabove600000tonsperyear．Al

6、most90％oftotalisproducedwithauto．oxidationofcyclohexanewithoutcatalyst，buthighenergyconsumptionandmuchmorelyedrainsareitsfaults．Theoxidationexperimentwasperformedina1Lhi曲一pressurereactor，usingcyclohexaneasrawmaterial．airasoxygenresource．Theprotectiveactionsofethandioltocarbonylgroup，th

7、estabilizationofsodiumcarbonatetocyclohexylhydroperoxideandthecatalysisofmolybdophoaphoricacidtoreactionwereinvestigated．111eresultsshowedthatthoughethandiolcouldreactwithcyclohexanoneintoethyleneketalundertheembientcondition，therewasnoobviousprotectiverolestocarbonylgroupofcyclohexa