探索纳米结构锂锰氧电极材料的合成及电化学性能表征

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1、合肥工业大学硕士学位论文纳米结构锂锰氧电极材料的合成及电化学性能表征姓名：刘怡申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张卫新20050501纳米结构锂锰氧电极材料的合成及电化学性能表征摘要本文以合成的纳米结构前驱体MnOOH(纳米线、纳米棒)和Mn304(纳米粒子)为原料，采用常规固相反应制得不同纳米结构(纳米粒子、纳米棒)的Li2Mn03电极材料；进而，采用反应条件更为温和的水热反应．控制反应体系的氧化或还原氛围，合成了不同纳米结构(纳米粒子、纳米棒)的Li2MnO，和LiMn02电极材料。同时又探索了以LiOH-H20和Mn3

2、04纳米粒子前驱体为原料，在恒速搅拌的条件下，水热法合成纳米粒子LiMn204电极材料。利用XRD、TEM、FTIR和ESR等分析手段对产物进行了结构表征，并对反应机理进行了探讨，从而为探索纳米结构锂锰氧及相关复合氧化物体系开辟了途径，为后续的电化学性能研究提供了条件。最后对所合成的纳米结构锂锰氧体系正极材料(Li2Mn03、LiMn02和LiMn204)进行电化学性能测试，研究了电极材料的纳米结构和电化学性能之间的关系。对棒状和粒状纳米结构Li2Mn03进行电化学性能研究表明，在25℃下，Li—Li2Mn03电池在高电压区域(4V

3、)，首次充电容量分别为123mA·hgo和112mA·hg～，放电容量为104mA·hg。和89mA·hg～。第二次放电容量稍有增加，为106mA·h91和94mA·hg～，之后缓慢下降，到第5次充放电循环后总容量降低到94mA·hg。和87mA·hg一，总容量损失为12％和8％。实验表明纳米结构Li2Mn03具有一定电化学活性。LiMn204纳米粒子电极材料的初次充放电实验结果显示，充电容量为160mA·hg‘。，放电容量为146mA·hg～，但电压很低，在2V附近，低于一般报道的3-4V。LiMn02纳米粒子电极材料的初次充放电

4、实验结果显示，充电容量为100mA·hg～，放电容量为94mA·hg一，放电电压213～3V很稳定，说明此电极材料循环性能良好，可以进行深度的循环性能研究。关键词：纳米结构；前驱体；固相反应；水热合成；锂锰氧化合物：电化学性能SynthesisandElectrochemicalPropertyofNanostructuredLi-·Mn·-OElectrodeMaterialsAbstractBasedonthenanostructuredprecursors：MnOOHandMn304，Li2Mn03nanoparticlesa

5、ndnanorodsweresuccessfullypreparedinthetemperaturerangeof500～800℃throughaconventionalsolidstatereaction．Furthermore．afacileoxidation—reductionhydrothermalmethodwasintroducedtosynthesizemonoclinicLi2MnOsandorthorhombicLiMn02withdifferentnanostructures(nanoparticlesandna

6、norods)．K2S208andCH3CH20Hwerechosenastheoxidantandreductant，respectively．Withthecontinuouslystirring，LiMn204nanoparticleswerealsosuccessfullypreparedviathereactionofMn304withLiOHtH20。ThesampleswerecharacterizedbyXRD，TEM，ESRandFTIRmeasurements．Withtheexperimentalresults

7、，themechanismofphaseevolutionhasbeenproposed．TheelectrochemicalpropertiesofthenanostructuredLi—Mn—Oelectrodematerialswerestudiedfundamentallyandtherealationshipbetweenthenanostructuresofelectrodematerialsandtheirelectrochemicalpropertieswasinvestigated．Theelectrochemic

8、alpropertyresultsofLi-Li2Mn03batteriesbasedonLi2Mn03nanorodsandnanoparticlesindicatedthatat25℃，theinitialchargecapaci