探究克林霉素磷酸酯乙醇水溶液的纳滤浓缩及其传递特性的研究

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1、天津大学博士学位论文克林霉素磷酸酯乙醇水溶液的纳滤浓缩及其传递特性的研究姓名：苏保卫申请学位级别：博士专业：化学工程指导教师：王世昌;王志20040701摘要制药行业中大量使用的有机溶剂造成了较严重的环境污染;另一方面，药物生产中广泛采用的真空蒸发浓缩工艺，不仅能耗较高，产品纯度低，且易破坏抗菌活性，l待开发新的分离浓缩工艺。本文即以此为工业背景，以克林霉素磷酸酷(ClindamycinPhosphate，以下简称CLP)树脂解吸液〔乙醇水溶液)作为研究对象，筛选了适合于该溶液分离浓缩的纳滤膜，进行了纳滤浓缩实验研究，系统研究了该溶液纳滤分离过程中的影响因素、传递特性与膜污染现象，建立

2、了工业试验装置并成功运行。首先考察了乙醇水溶液的通量和纯水通量的差异，结果表明乙醇水溶液的通量均小于纯水通量。然后通过实验，筛选出适合CLP乙醇水溶液浓缩分离的纳滤膜:DL和DK膜，两种膜对CLP的表观截留率均在99%以上，且可保持较高的通量。采用DL膜，系统地考察了压力、温度、切向流速和进料浓度等对CLP乙醇水溶液纳滤膜过程的影响，并筛选出合适的操作条件。对本实验体系，适宜的操作压力为1.2-1.6MPa,温度为40--500C。切向流速对纳滤膜的通量有较大影响，宜采用较高的切向流速;进料浓度较高时，易形成膜面结晶，从而造成通量的较快下降。纳滤浓缩实验将CLP乙醇水溶液由40g[L浓

3、缩至90泌，随浓缩过程的进行，通量呈逐渐下降趋势，透过液浓度小于0.5g/L,截留率保持在99%以上。在此基础上，采用DL2540膜元件，在生产现场进行了实际料液的浓缩实验，截留率达到99%以上。膜样品在650C的乙醇水溶液中浸泡420小时后，对CLP的截留率仍可达到%%，表现出了很好的耐溶剂性能。对膜外传递和膜内传递进行了理论探索，建立了描述膜外传递的圆形膜池平行板间错流过滤模型一改进的WZY模型，实验结果表明，在进料浓度为60g/L以下时，本文模型与实验值符合较好，而当进料浓度高于60g/L时，实验值比预钡1值略低。利用该模型对CLP乙醇水溶液的纳滤分离过程进行了较全面的预测，考察

4、了压力、温度、切向流速、膜池通道的长度与缝宽等因素对过程的影响。在其它条件不变的情况下，流速越大，进料浓度越高，流道越窄、越短，浓差极化程度就越小，从而就越有利于纳滤过程;而较低的压差和较低的温度有利于保持较低的浓差极化程度。建立了描述膜内传递的ESHPS模型，并用来估算纳滤膜的结构参数，估算的DL纳滤膜的平均孔半径约为0.6nm。对膜中传递速率的分析表明，本实验体系中，扩散传递与对流传递相比，前者起主导作用。XPS测试结果显示，在较低的进料浓度下膜面有微量的CLP存在，进一步分析表明膜与CLP的相互作用为较弱的物理吸附。SEM观察结果表明，在较高的进料浓度(大于60g/L)下，CLP

5、在膜面上易形成结晶。考虑到处理的是药物体系，我们采用了气液两相流冲洗和热水冲洗两种膜清洗方案，前者对于低浓度进料比较有效，后者对高浓度进料产生的膜面结晶的清洗效果较好，清洗后通量完全恢复。建立了CLP纳滤浓缩的工业试验装置并成功运行，膜元件为DL8040。为期半年的运行结果表明，纳滤膜的性能稳定，对CLP的截留率可达到98。进行了CLP树脂解吸液纳滤浓缩工程项目的经济分析，结果表明该项目具有很好的经济效益，且社会效益和环境效益显著。关键词:纳滤克林霉素磷酸醋乙醇水溶液传递膜污染ABSTRACTPharmaceuticalsareindispensableforhumanbeing.Ho

6、wever,largeamountsoforganicsolventsareusedfortheproductionofpharmaceuticals,someofthemmayberejectedintoairandwater,causingseverelyenvironmentalpolution.Meanwhile,theenergyconsumptionofvacuumevaporationutlizedtoconcentratethedilutepharmaceuticalsolutionishigh.Furthermore,owingtotheheatsensitivity

7、,thepharmaceuticalsmaybedamagedtosomeextentbyvacuumevaporation,thusresultinginalowproductpurityandthedestructionofantibacterialactivity.Thereforeitisurgenttodevelopanewseparationandconcentrationtechnology.Mostpharmaceuticalm