探究聚合物接枝碳纳米管在聚合物基纳米复合材料中的分散与定位

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1、浙江大学化学工程与生物工程学系硕士学位论文聚合物接枝碳纳米管在聚合物基纳米复合材料中的分散与定位姓名：张冰姿申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗英武20090801浙江大学硕士学位论文摘要碳纳米管是一种新型的一维纳米材料，由于其具有力学、电学和热学性能的独特组合，被认为是传统纳米填充材料的替代或补充，是制备多功能聚合物基纳米复合材料的理想添加相。但是，由于具有很高的表面自由能和很大的长径比，碳纳米管极易发生团聚，难以分散在溶剂和基体材料中，使得它在复合材料中的广泛应用受到了限制。通过在碳纳米管表面接枝聚合物是改善其分散性的

2、有效方法之一。可逆加成．断裂链转移(凡虹T)聚合不仅可以实现众多单体的活性自由基聚合，合成窄分子量分布聚合物，还能设计和合成具有复杂拓扑结构的聚合物，如嵌段，星型和梳型聚合物等。其中，线性两嵌段共聚物合成方法简单，其聚合物链可以自发聚集形成纳米尺度的、周期性的层状、柱状、球形或互穿网络微相分离聚集态结构。本文拟通过调控纳米微相分离结构各相与碳纳米管之间的相互作用，实现碳纳米管在纳米多相聚合物材料基体中的分散和定位，主要结果包括：(1)以二硫代苯甲酸苯乙基酯(CDB)为链转移剂，通过可逆加成断链链转移(RAFT)聚合得到了组成不同的

3、苯乙烯．4．乙烯基吡啶嵌段共聚物(PS．b．P4VP)，并对聚合反应动力学和产物分子量的可控性进行了研究。该反应具有明显的活性特征，得到的嵌段共聚物分子量分布较窄。用透射电镜(TEM)观察嵌段共聚物的本体相形态，发现其呈现出规整的周期性微纳结构。随着嵌段组成的不同，分别观察到周期尺寸在几十纳米的层状和柱状结构。(2)通过表面引发的ATRP聚合，制备了接枝含量从66．2％到78．4％的一个系列的聚甲基丙烯酸叔丁酯接枝的单壁碳纳米管(SWNT-g．PtBMA)。在三氟乙酸的催化下，将碳纳米管表面的聚甲基丙烯酸叔丁酯水解为聚甲基丙烯酸，

4、制备了聚甲基丙烯酸接枝的单壁碳纳米管(SWNT-g—PMAA)。采用FT-IR对SWNT-g—PtBMA和SWNT-g—PMAA进行了表征，证实了其结构。采用TEM观察SWNT-g—PtBMA的形貌，发现大多数SWNT．g．PtBMA形成了具有“核／壳”结构的纳米团聚体。对SWNT-g．PtBMA和SWNT-g．PMAA在溶剂中的分散稳定性进行测试，发现SWNT-g．PtBMA在THF和CH_,C12中具有较好的分散稳定性，而SWNT-g．PMAA在水中具有较好的分散稳定性。浙江人学硕士学位论文(3)采用原位聚合法、溶液共混法和快

5、速沉淀法分别制备了SWNT-g．PtBMA／PtBMA的纳米复合物。对其进行DSC表征，结果表明，相比较未经表面改性的SWNTs，表面接枝PtBMA的SWNTs与聚合物基体具有更好的相容性。经TEM观察得到，SWNT-g—PtBMA能够以纳米尺度的团聚体较均匀的分散在聚合物基体中。(4)采用溶液共混法制备了SWNT-g—PMAA／PS．b—P4VP的纳米复合物。通过TEM照片观察复合物的形貌特征以及SWNT-g．PMAA在基体聚合物中的分散和分布情况。结果显示，PMAA接枝的SWNTs能够优先定位于PS．b．P4VP的P4VP相区

6、中，同时SWNT-g．PMAA的加入破坏了PS-b．P4VP嵌段共聚物的层状微相分离结构的规整性，形成扭曲的层状结构。关键词：可逆加成．断裂链转移(RAFT)；嵌段共聚物；碳纳米管；表面修饰；复合；相形貌；分散；定位II浙江大学硕士学位论文AbstractCarbonNanotubes(CNTs)，anovelone—dimensionalcarbonnano．material，haveauniquecombinationofmechanical，electrical，andthermalpropertiesthatmakenan

7、otubesexcellentcandidatessubstituteorcomplementtheconventionalnanofillersinthefabricationofmultifunctionalpolymernanocomposites．Nevertheless，theproblemofaggregationandpoordispersioninsolventsandpolymermatrixduetOhighsurfacefreeenergyandlargeaspectratioremainsasevereli

8、mitationtoitsextensiveUse．GraftingpolymerfromCNTssurfacecanbeaneffectivewaytoimproveitsdispersion．Reversibleaddition-fragmen