改性纤维素的制备及其复合聚羧酸减水剂的研究

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1、国内图书分类号：TQ352.7工学硕士学位论文改性纤维素的制备及其复合聚羧酸减水剂的研究硕士研究生：赵文龙导师：张文龙申请学位级别：工学硕士学科、专业：材料学所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2015年3月授予学位单位：哈尔滨理工大学ClassifiedIndex：TQ352.7DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringStudyonPreparationofModifiedCelluloseandPropertiesofModifiedCellulose/PolycarboxylateCompositeWaterReduc

2、ingAgentCandidate：ZhaoWenlongSupervisor：ZhangWenlongAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpecialty：MaterialsScienceDateofOralExamination：March,2015University：HarbinUniversityofScienceandTechnology哈尔滨理工大学工学硕士学位论文改性纤维素的制备及其复合聚羧酸减水剂的研究摘要聚羧酸减水剂（PCE）具有掺量小、减水率高、保坍性能好以及安全环保性优等特点，被广泛应用于高速铁

3、路、桥梁及机场等重大工程领域的高效混凝土的配制。但因其是通过石油产物的合成而制得，原料为不可再生的化石资源，且成本较高，使其应用受到一定限制。因此，研制更为环保的生产原料或替代品，降低成本已经成为PCE研究的热点之一。基于上述原因，本论文对芦苇浆粕进行化学改性，并将改性产物与PCE进行复合以替代部分PCE，使之成为综合性能好、性价比高的复合减水剂。本论文对芦苇浆粕进行水解制备微晶纤维素（MCC），通过正交设计研究其水解工艺。以MCC为原料，经碱化、醚化制备丙基磺酸纤维素（SPC），以改善其水溶性，并通过均匀实验设计研究水浴加热法制备SPC的工艺。采用红外光谱、X射线衍射分

4、析等现代分析测试手段分别对MCC和SPC的结构进行表征。将经水浴加热法、超声波加热法、微波加热法制备的SPC分别与PCE进行复配，得到SPC-Ⅰ/PCE、SPC-Ⅱ/PCE和SPC-Ⅲ/PCE复合减水剂。通过对水泥净浆流动度、减水率等进行测定，研究复合减水剂的性能。MCC的最佳制备工艺：超声波预处理时间为1h，HCl浓度为6wt%，液固比为30:1，反应温度为100℃，反应时间为2h。此时，MCC的产率为84.9%。对MCC的结构研究表明：预处理过程和水解过程对MCC的分子结构几乎没有影响；水解过程会显著提高MCC的结晶度，而超声波预处理会使其结晶度略有下降。水浴加热法制

5、备SPC的工艺分为碱化和醚化两步：碱化工艺为NaOH/AGU（脱水葡萄糖基单元）摩尔比2.7，碱化温度10℃，碱化时间1h；醚化工艺为PS（1,3-丙基磺酸内酯）/AGU摩尔比1.5，醚化温度95℃，醚化时间4h。对不同SPC制备方法进行对比研究表明：与水浴加热法相比，超声波加热法、微波加热法分别可使醚化时间缩短至2h和1h。对SPC的研究表明：醚化剂与纤维素分子链上的羟基发生醚化反应，引入了丙基磺酸基团，破坏了纤维素的结晶区，从而有利于产物水溶性的提高；该SPC的取代度为0.355，特性粘度为44.03ml/g；而取代度-I-哈尔滨理工大学工学硕士学位论文对水泥净浆流动

6、度的影响较大，特性粘度对其影响较小，具有高取代度和低特性粘度的SPC对水泥净浆表现出良好的减水作用。对复合减水剂的性能研究表明：SPC-Ⅰ/PCE、SPC-Ⅱ/PCE和SPC-Ⅲ/PCE复合减水剂的最佳重量配比分别为10/90、15/85和15/85。减水率分别为29.5%、26.6%和29.1%，与PCE的减水率（30.5%）相近。其中，SPC-Ⅲ/PCE复合减水剂的综合效果最好，其水泥净浆流动度随时间的损失率最小，120min内的水泥净浆流动度损失率均值为18.7%，较PCE降低4.9%，同时可使成本降低9.2%。关键词减水剂；芦苇浆粕；丙基磺酸纤维素；均匀实验设计；

7、制备工艺-II-哈尔滨理工大学工学硕士学位论文StudyonPreparationofModifiedCelluloseandPropertiesofModifiedCellulose/PolycarboxylateCompositeWaterReducingAgentAbstractPolycarboxylatesuperplasticizer(PCE)waswidelyusedtopreparehighperformanceconcreteofmajorengineeringprojects,suchashigh-spee