固体聚羧酸减水剂的制备工艺研究

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1、固体聚羧酸减水剂的制备工艺研究方云辉厦门市建筑科学研究院集团股份有限公司福建科之杰新材料有限公司中国建材联合会混凝土外加剂分会第十二次会员代表大会合成复配运输使用聚羧酸应用所经历的环节（液体产品）浓度20-60%浓度10-30%容器储存搅拌站单体工程聚羧酸的合成聚羧酸作为一种高分子新型建材，一般是在引发剂的存在下进行水溶液自由基聚合。聚羧酸的合成***聚羧酸分子链活性末端反应单体**体系粘度较低，聚合正常。粘度上升，链段重排受阻；活性链被包埋主要是通过不饱和单体在引发剂作用下共聚，将带活性基团的侧链接枝到聚合物的主链上，使其同时具有高效、控制坍落度损失和

2、抗收缩、不影响水泥的凝结硬化等作用。而对于第三代、四代聚羧酸而言，其涉及到的主要反应为酰胺化反应，合成末期主要为固相原位反应，反应温度一般较高。聚合反应体系浓度加大会导致反应过程中体系粘度增加，使得链段重排受到阻碍，活性末端被包埋。当反应继续进行，粘度继续增大时，会妨碍反应单体的活动程度，造成局部聚合转化率过高，而局部聚合率转化又过低得情况发生，严重影响产品性能。工业化生产过程中提高合成时聚合反应的浓度，往往会造成产品性能的急剧下降，因此聚羧酸生产浓度一般为20~60%。避免性能的损失需要在合成时进行调整，改变反应单体、引发剂的种类及用量，或是加入一定量的

3、良溶剂等，进行分子结构设计。（75%浓度）聚羧酸自由基反应的聚合速率为：聚羧酸水剂制备难点：合成复配运输使用聚羧酸应用所经历的环节（液体产品）浓度20-60%浓度10-30%容器储存搅拌站单体工程固体聚羧酸（母液或复配液）固体产品的优势：可降低运输成本；储存方便，不需要储存容器；保质期长，不容易发生霉菌生长、腐败发臭的现象。固体聚羧酸的制备原料液固体产品干燥器喷雾干燥：用雾化器将原料液分散成雾滴,并用热空气(或其它气体)与雾滴直接接触的方式获得固体产品的一种干燥过程。原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液,也可以是熔融液或膏状物。干燥得到的固体产品可以根据需要,

4、制成粉状、颗粒状、空心球状或团粒状。用喷雾干燥制备固体聚羧酸减水剂一般包括四个阶段：料液雾化；雾群与热干燥介质接触混合；雾滴的蒸发干燥；产品与介质分离。喷雾干燥工艺图设备基本技术参数参数值设备基本技术参数参数值转速≥10000r/min喷液量416Kg/h进料液温度≤60℃水分蒸发量855Kg/h干燥室进口温度≥180℃除湿风送风量1000m3/h(温度15℃，相对湿度≤30%)干燥室出口温度≤80℃塔壁空气吹扫风量1000m3/h干燥风量7000Kg/h压缩空气耗量0.5m3/min干燥热量27×104Kcal/h设备装机容量180KW设备基本技术参数甲

5、基丙烯酸/烯酸甲酯共聚物13酰胺/酰亚胺型2丙烯基醚共聚物4聚酰胺-聚乙烯乙二醇型第一代羧酸所使用到的单体一般具有较低的反应能垒，在干燥的高温环境下，容易发生热聚合反应及特定分子基团，导致聚羧酸分子链段的改变。因此对于这类型的聚羧酸，建议在较低的温度下进行喷雾干燥，同时加入胶体保护剂及阻聚剂。而对于第二代聚羧酸而言，由于其所使用的大单体在共聚反应后双键剩余率一般处于较低的程度，并且其所使用的单体具有较低的反应能垒，因此不容易发生热聚反应，所以在喷雾干燥时，可用较高的温度下进行干燥，提高干燥的效率，同时可考虑在干燥过程中加入抗结剂。而对于第三、第四代聚羧酸而

6、言，由于其进行酰胺化反应的温度一般都在较高的温度下进行，喷雾干燥过程中由于料液体呈雾状，分散较为均匀，热接触充分，可发生进一步的反应。因此对于含酰胺基团的聚羧酸，建议在控制合成时转化率，可保证雾化干燥产品的性能。是不是所有类型的聚羧酸都适合进行喷雾干燥制备固体产品呢？胶体保护剂：聚乙烯醇、聚乙烯毗咯烷酮、环糊精、瓜尔胶、黄原胶、改性淀粉等。阻聚剂：DPPH、苯醌、对苯二酚、硝基苯等。抗结剂：微晶纤维素、硅铝酸钠、磷酸三钙、二氧化硅、滑石粉、硅酸钙、硬脂酸钙等。对第一代酯类聚羧酸的雾化干燥工艺参数进行正交试验研究。分别对进料液浓度、进料液温度、干燥室进/出口

7、的风温、雾化器转速进行四因素三水平的研究（L934正交试验设计），其它工艺参数不变。工艺参数调整表正交试验因素水平表（L934）水平因素A(进料液浓度/%)B(进料液温度/℃)C(进/出口风温/℃)D(雾化器转速/r/min)12050180/601200024070210/701400036090240/8016000甲基丙烯酸/烯酸甲酯共聚物1聚羧酸减水剂正交试验方案试验号进料液浓度%进料液温度℃进/出口风温℃雾化器转速r/min12050180/601200022070210/701400032090240/801600044050210/70160

8、0054070240/801200064090180/601400