试析阴极电泳涂料用增韧剂bpe-06的合成

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1、浙江大学材料与化学工程学院硕士学位论文阴极电泳涂料用增韧剂BPE-06的合成姓名：赵冬友申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：蔡振云20090305摘要本文研究了阴极电泳涂料用增韧剂双酚A聚氧乙烯醚(6)的合成制备方法，即由双酚h(BPA)为起始剂，采用独特的分阶段固一液相、液一气相环氧乙烷(EO)聚合反应工艺，选取活性适中的固体碱催化剂，在高压反应釜中先低温、后高温条件下分步合成出双酚A聚氧乙烯醚(6)，异于传统EO气一液相高温聚合反应工艺。产品后处理亦采用非常规聚氧乙烯醚精制工艺，通过两次吸附过滤，逐步去除粗制品中杂质，制得理想产品。该方法工艺简单、收率高，适合工

2、业化生产。本文通过大量试验，重点对不同催化剂、批加量、反应温度等工艺参数进行了优化确定。得出固一液相反应条件：反应温度15-25℃，E0批加量为BPA量的18％，催化剂选择固体KOH；液一气相聚合反应：反应温度110-120"C，操作压力≤0．3MPa。由于聚合反应生成的粗制品含有金属C。．Na+离子及各种低分子量聚合物，而产品应用通常要求金属离子含量不高于20ppm，故产品后处理操作非常重要。本文采用两次吸附过滤方法进行杂质分离，产品K+、Na+离子含量能降低到8ppm以下。本文讨论了精制剂的选择，酸、吸附剂的加入比例，吸附时间等操作条件因素对后处理的影响。结合应用试验

3、，客观评价了本项目合成的产品质量情况，通过选用中试产品对电泳漆进行改性，加入的比例为整个环氧树脂量的20～30％，从涂料漆膜的光泽、耐冲击、柔韧性、杯突等一系列性能测定结果看，应用效果不错，特别是柔韧性能指标，从2mm提高到lmm，增韧效果突出。通过本研究，为阴极电泳涂料用增韧剂双酚A聚氧乙烯醚(6)的制备寻找到一种更优的合成路线，并得到理想的结果，对类似的高熔点固体起始剂与EO聚合反应具有很好的指导意义。关键词：双酚A聚氧乙烯醚阴极电泳涂料增韧剂IlAbstractBPApolyoxyethyleneether(6)wasusedastoughnerofcationic

4、electro-depositioncoating．TheimprovementinthemanufactureofBPE一06isreviewed．UsingBisphenol-A(BPA)asinitiator,moderatelyactivesolidalkaliascatalyst，lowtemperatureatthebeginningandthenhightemperature，theestablishedmolecularweightBPApolyoxyethyleneetherWassynthesisedbytwophaseofsolid·-liquida

5、ndliquid—gaspolymerizationreactioninhi曲pressurereactionkettle．UnnormalseperationtechnicsofpolyoxyethyleneetherWasusedtoobtainhil幽qulityproductthroughtwotimesabsorptionandfiltrationtogetridoftheimpurityinthecrudeproduct．Theprocessisverysimpleandhighyield．Thetechniqueissuitedtoindustry．Thet

6、echnicparametersofcatalyst，theratioofEOandBPA，andthereactiontemperaturewereobtainedthroughexperiments：thereactiontemperatureis15-25。C，theratioofEOtoBPAis18％．andthecatalystisKOHforsolid-liquidreaction；forliquid—gaspolymerizationreaction，thereactiontemperatureis10-120"CandoperationpressureS

7、O．3MPa．netwotimesabsorptionandfiltrationWasusedtogetridofthemetalionandlowmolecularweightpolymerincrudeproduct，whichcouldobtaintherefineproductwiththecontentofmetalionnomorethan8ppm．Therelationbetweenoperatingconditionsuchassolvent，theadditionratioofacidandsorbent，a