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1、丙烯酸酯系阴极电泳涂料用树脂的合成与应用 第23卷 第2期 吉 林 工 学 院 学 报 Vol.23 No.22002年6月 JOURNALOFJILININSTITUTEOFTECHNOLOGY Jun.2002文章编号:100622939(2002)0220039203 吴广峰, 李志岩12(11吉林工学院轻纺工程系,吉林长春 130012;21吉林工学院化学工程系,吉林长春 130012)摘 要:采用甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)与丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合制备丙烯酸酯系阴极电泳涂料用主体树脂。并对所合成的主体树脂进行胺化。
2、利用红外及核磁共振碳谱分析了胺化反应机理,证明是开氧环反应。对该树脂的涂膜性能进行了研究。关键词:丙烯酸酯;阴极电泳涂料;树脂中图分类号:TQ63017文献标识码:A 阳极、阴极电泳涂料的研制工作虽然较晚,但其应用、普及的速度很快,尤其是随着汽车工业、航海业的兴旺,对阴极电泳涂料(底漆)应用与开发更是起了很大的促进作用。这就促使科研工作者想方设[1]法研制各种各样的涂料用基体树脂,以适应不同的使用环境,并力图使涂料的性能更优、寿命更长,适应面更广泛。 采用耐候性好,耐碱性强,附着力高的环氧树脂系列而研究与开发性能优异的丙烯酸酯系列主体树脂,特别是在研制
3、水溶性系列的电泳涂料,更具有一定的实际意义。文中合成了丙烯酸酯系列树脂,将其作为电泳涂料的主体,进行胺化及固化后,研究了涂膜的性能。 将定量的环己酮溶剂加入带有搅拌器、温度计的三口瓶中,通入氮气将瓶内空气驱净,然后在氮气保护下进行升温至110℃,滴加经减压蒸馏处理过的丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)和引发剂BPO(2%)的混合物恒温反应5～8h。[2,3]11212 含GMA共聚物的纯化 取适量的GMAPMMAPBA共聚物,加入甲醇溶液,使高分子共聚物沉淀出来,去除上层的甲醇溶液并溶去小分子及杂质,保留共聚物。
4、如此反复三次后,用红外灯预照纯化的共聚物,蒸发出大部分甲醇。最后置于真空烘箱中于40℃干燥24h,试样供分析测试用。11213 GMAPMMAPBA共聚物的胺化 取实验步骤1中合成的共聚物试样加入含有溶剂的三口瓶,按计算称取胺化剂二正丙胺,控制水浴80℃,搅拌,氮气保护,滴加二正丙胺,滴完后再恒温反应3～4h,将部分产物纯化后待用。11214 主体树脂的封端反应 胺化后的主体树脂侧链上含有大量的羟(—OH)和胺基、为确保成膜时能充分利用羟基树脂形成网状交联结构,需对羟基进行酯化反应,即利用已封闭一个反应基的甲苯22,42二异氰酸酯与主体树脂反应,生成主
5、体树脂封端异氰酸酯的主体树脂产品。其详细过程与脱封温度的研究见相关文献[4]。11215 固化成膜1 实 验111 原材料 甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA),分析纯,苏州安利化工厂; 丙烯酸丁酯(BA),分析纯,北京益利精细化学品公司; 甲基丙烯酸甲酯(MMA),分析纯,北京新光化学试剂厂; 丙烯酸(AA),化学纯,天津市化学试剂二厂; 二正丙胺,化学纯,常州市光明生化所; 过氧化二苯甲酰(BPO),分析纯,北京化工厂。112 合成反应11211 甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物的合成收稿日期:2002203201作者简介:吴广峰(1970-),男,吉林白
6、城人,吉林工学院讲师,东北大学博士研究生,主要从事高分子材料改性及乳液聚合方面研究1?1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.40吉 林 工 学 院 学 报第23卷 在金属片(由涂料研究所提供的处理后样条)上涂层并加热固化。113 测试仪器 傅里叶红外光谱仪,FTS2135型,美国BJO2RAD公司; 核磁共振谱仪,UNITY2400,美国Varian公司; 膜硬度测量仪,Q6125,天津材料试验机厂; 膜光泽测试仪,BYK4520,德国产; 抗冲击测试仪,QC
7、J,天津中环试验仪器厂; 附着力测试仪,QFH划格器,天津材料试验机厂; 膜厚度测量仪,60002F1,香港中贸设备公司。 为此,我们作了胺化产物的FTIR与C2NMR13分析,各物质碳原子的C化学位移计算值与测[5～9]试值分别见表1、表2。表1 胺化PGMA的13C2NMR计算值(开氧环反应)序号-6计算值P×1013a2017f6519b1114g4114c2119hd5614i5217e5912j5518序号-6计算值P×10表2 胺化PGMA的13C2NMR测定值序号-6测试值P×10a1915f6512b1113gc1918hd5612i
8、52e5819j532 结果与讨论211 共聚物合成序号-6测试值
