试析由间甲苯胺制备间甲酚的工艺改进

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1、中北大学硕士学位论文由间甲苯胺制备间甲酚的工艺改进姓名：邵徽旺申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：曹端林20080530中北大学学位论文由间甲苯胺制备间甲酚的工艺改进摘要问甲酚是一种重要的化工原料，本文以问甲苯胺为原料，经重氮化、水解反应制得问甲酚，并对所产生的废酸、废水的处理工艺进行了研究。在重氮化反应中，将铵盐溶液加入重氮化反应器中，待析出大量晶体后再慢慢滴加亚硝酸钠溶液。在水解反应中，采用边水解边水蒸气蒸馏法制备间甲酚。通过交实验可以得出：间甲酚的较佳小试工艺条件为21．69间甲苯胺、重氮化硫酸为180m

2、L30％的稀硫酸、水解反应硫酸为240mL50％的稀硫酸、亚硝酸钠溶液为60mL35％的现配亚硝酸钠溶液、重氮盐的加料速度为12mL-min一，重氮化反应温度为‘0--,5℃，水解反应温度为110℃，在此条件下，间甲酚得率为85．5％，纯度为99．6％，并成功实现了公斤级投料实验。采用吸附法处理废酸中的有机物，活性炭的处理效果较佳，2009、柱体积为200x20mm活性炭柱子的较佳工艺条件为：温度为20"--'25"(2，PH值不大于6，流速为4mL．min"1，其最大处理量为750mL，间甲酚和COD的去除率分别8

3、6．0％、88．O％。采用电渗析法处理废酸中的钠盐。整个工艺均成功进行了放大实验。采用XDA-1树脂吸附处理废水，实验表明，200x20mmXDA-1树脂柱子的较佳工艺条件为：温度为20---,2512，PH值不大于6，流速为6mL．min"1其最大处理量为1．5L，此时间甲酚的去除率为99．3％，问甲酚含量为0．35mg·L．1，COD值为260mg·L．1，并成功进行了放大实验。与传统工艺相比，间甲酚的得率提高了10％，废酸的回用效果良好，废水达到了工业废水三级排放标准。关键词：间甲苯胺，间甲酚，XDA-1树脂，

4、活性炭，电渗析中北大学学位论文ImprovementontheSynthesisProcessofM-cresolfromM．toluidineAbstractM-CTeSOliSallimportantchemicalmaterial．M-cresolwassynthesizedfromm-toluidineviadiazo·reactionandhydrolizationreaction,andthedisposalprocessofitsproductionwasteacidandwastewaterwerei

5、nvestigatedinthispaper．Thesodiumnitritesolutionwasslowlyaddedbydropsaftertheseparationofmassiveammoniumsaltcrystalsinthediazoniumreaction．M—cresolwasseparatedbyvapordistillationinthehydrolizationreaction．Theresultsoforthogonalexperimentshowedthatthebetterproces

6、sconditionwasthatthemassofm-toluidineWas21．69；-theconsumptionofsulfuricacidusedindiazo—reactionWas180raL30％sulfuricacidsolution；theconsumptionofsulfuricacidusedinhydrolizationreactionwas240mL50％sulfuricacidsolution；theconsumptionofsodiumnitriteWas60mL35％sodiumn

7、itritesolution；thefeedingspeedofdiazoniumsaltWas12mL．min"1；thethetemperatureofdiazo·reactionWas0"--5"(2；thetemperatureofhydrolizationreactionWasllO'C．Underthisconditiontheyieldofm-cresolwas85．5％，‘itspuritywas99．6％．AndthebatchfeedingexperimentofkilogramlevelWasd

8、onesuccessfully．Theorganiccompoundsinthewasteacidweredisposedbyadsorptionmethod．TheeffectofactivatedcarbonWaSbetter,andthebetterconditionof200x20mmadsorptioncolumnwhichconta