试析提高介孔分子筛水热稳定性研究

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1、北京服装学院硕士学位论文提高介孔分子筛水热稳定性研究姓名：李猛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：傅吉全20081201提高介孔分子筛水热稳定性研究摘要本文以水热合成法制各了多种介孔材料，并在水热环境下控制合成了介孔材料的结构，而后对这些不同种类和结构的介孔材料功能化后在不同反应中的表现进行考察。第一部分，以水热合成法制备了MCM．41介孔硅，并考察了合成条件等对MCM．41孔道结构和规整性的影响；同时合成了SBA．15介孔硅并分析了无机盐的加入、原料配比、晶化温度等对产品结构的影响，获得了相对稳定的工艺配方。第二部分，首次通过后铝化和水解

2、控制及两步pH调节的方法合成制备了A1．SBA．15介孔分子筛，并对其进行了比较。考察了不同因素如铝化方法、分子筛合成条件以及分子筛结构对合成制备的含铝中孔分子筛的结构以及催化性能影响。研究了新型厚壁介孔分子筛A1一SBA．15在800℃下的热稳定性、120℃水中和600℃100％水蒸汽中的水热稳定性。厚壁A1．SBA．15介孔分子筛的孔壁含有许多的Si—o．Al单元，因此骨架中的Si结构不容易被600℃100％水蒸汽破坏。同时还发现，硅源和金属前驱体的水解速度的匹配是影响金属掺杂SBA．15有序性的关键因素，而合成过程中溶液的酸度对金属离子掺杂

3、到SBA．15骨架中起到决定性作用。第三部分，首先对商用的ZSM．5沸石进行碱处理，得到碱处理的浆液和滤液并考察了碱处理沸石的性能，提出了相应的碱溶机理。然后将浆液和滤液分别作为硅铝源考察了不同组装方法的可行性及其相应的组装行为。碱处理ZSM．5沸石的滤液和浆液中含有一些可溶解的纳米级硅铝酸盐碎片和一些具有沸石次级结构单元的纳米晶，因此可以作为前驱体溶液合成复合结构分子筛。并以异丙苯和1，3，5．三异丙基苯为探针分子考察了AI．SBA一15和复合介孔SBA．15分子筛的催化性能。第四部分，在前面工作的基础上，开拓和研究了“、La、Ti掺杂的SBA

4、一15介孔分子筛和采用不同方法合成的MCM．41介孔分子筛，然后分别对其进行了结构的表征分析，以及催化性能考察。关键词：介孔分子筛；MCM--41；SBA．15；改性；水热稳定性ImproveHydrothermalStabilityofMesoporousMaterialsAbstractInthispaper,variedsilicamesoporousmaterialswerepraparedbyhydrothermalsynthesis-Underhydrothermalenvironment，somestructureofmesopor

5、ousmaterialswereobtained．Thenthemesoporousmaterialswithdifferentelementsands坟uctll￡罄wereevaluatedinspecialreactions．Inthefirstpart．meMCM一41mesoporoussilicawaspreparedbyhydrothermalsynthesis．Theinfluencesofinorganicsaltaddedandsynthesisconditionsonchannelconstructandstabilityo

6、fMCM一41andSBA．15wereinvestigated；TheSBA一15mesoporoussilicaWasobtained．hlthesecondpart．highlyorderedA1一SBA一15mesoporousmaterialsweresynthesizedbypost-alminatedrouteandviaahydrolysis·controlledandatwo—stepspHadjustedapproaches．Itwasfoundthatthematchedhydrolysisandcondensationra

7、teofsilicon．Theeffectsofdifferentfactorssuchasalminatedroute，thesynthesisconditionofmesoporousmaterialsandthestructureofmesoporousmaterialsontheacidityofA1一containingmesoporousmateriaishavebeeninvestigatedindetail．AndthestabilityofAI-SBA一15underv撕oustreatments，suchasheatingat

8、800。Candinthedryair,heatingthesampleat120。Cinthewater,heatingthesamp