碱熔融—水浸法分离钨的试验研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.05.009碱熔融—水浸法分离钨的试验研究杜阳1，马光1,2，吴贤2，操齐高2（1.西安建筑科技大学材料与矿资学院，西安710055；2.西北有色金属研究院，西安710016）摘要：采用碱熔融—水浸法从含钨47.14%的酸浸渣中回收钨，考察焙烧温度、焙烧时间、氢氧化钠用量对钨回收率的影响。结果表明，在焙烧温度为700℃、焙烧时间40min、渣与氢氧化钠和碳酸钠的配料比为10∶5∶3时，钨回收率可以达到99.3%。关键词：碱熔融；分离；钨；焙烧；水浸中图

2、分类号：TF841.1文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）05-0000-00StudyonSeparationofTungstenbyAlkaliFusing-WaterLeachingDUYang1,MAGuang1,2,WUXian2,CAOQi-gao2（1.CollegeofMaterial&MineralResources,Xi’anUniversityofArchitecture&Technology,Xi’an710055,China;2.NorthwestInstituteforNo

3、n-ferrousMetalResearch,Xi’an710016,China)Abstract:Tungstenwasrecoveredfromacidleachingresiduebearing47.14%tungstenbyalkalifusionandwaterleaching.Theeffectsofroastingtemperature,roastingtime,anddosageofsodiumhydroxideontungstenrecoverywereinvestigated.Theresultss

4、howthattungstenrecoveryrateis99.35%undertheoptimumconditionsincludingroastingtemperatureof700℃,roastingtimeof40min,ratioofslag,NaOHandNa2CO3of10∶5∶3.Keywords:alkalifusing;seperation;tungsten;roasting;waterleaching钨具有耐高温、硬度大、可塑性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能，是重要的、不可再生的战略资源[1-3]。根

5、据美国地质调查局（USGS）2012年提供的数据，中国是目前世界上最大的钨矿资源储藏国和生产国，估计储量达190万t，所占世界总储量的份额达66%，钨原料和初级产品的产量、外贸出口量均居世界第一[4-6]。虽然我国是一个钨资源大国，但随着钨资源的过度开发，我们终将面临资源枯竭的难题。我国对钨二次资源的利用率也相当低，只占钨供应量的10%左右，而发达国家这一指标均在30%以上[7-8]。因此，在有效回收利用钨的二次资源的同时，还可以减少钨渣日益堆积对环境造成的污染，具有十分重要的现实意义[9-10]。1试验部分1.1试验

6、原料、流程及方法试验原料是某厂提供的废旧高温合金的酸浸渣，粒度均小于50μm，主要成分（%）：W47.14、Ta16.03、Hf7.40、Ti2.34、Ni0.87、Cr0.81。试剂包括工业纯氢氧化钠和碳酸钠，以及去离子水等。称取酸浸渣10g，与一定量的氢氧化钠和碳酸钠混匀，在马弗炉中700℃焙烧40min，冷却后取出；然后在80℃下将焙烧后的渣放入数字控温电热套中水浸30min，洗涤至中性、过滤、烘干，滤液回收和提纯钨。酸浸渣的成分采用XRF光谱分析法分析，钨采用等离子体发射（ICP）光谱分析法分析。1.2试验过程

7、及原理酸浸渣与一定量的氢氧化钠和碳酸钠（要求碱过量，使渣分解更完全，添加碳酸钠是为了降低熔融物的黏度，改善流动性能）在预定温度下焙烧后，钨转化为可溶性的钨酸钠，钽转化为不溶性的钽酸盐，铪在焙烧过程与空气中的氮反应生成一种既耐高温又难熔的化合物氮化铪[11]。WO3+2NaOH=Na2WO4+H2O(1)WO3+Na2CO3=Na2WO4+CO2(2)经过焙烧后的酸浸渣呈黄色蜂窝状松散颗粒，用勺子将其捣至粉末状，接着在一定温度下用水搅拌浸出一定时间，洗涤、过滤、烘干。可溶性的钨酸钠转移到水相中，并与钽、铪分离被除去，钽酸

8、钠发生水解生成在碱液中溶解度非常小的多钽酸盐[12]。收稿日期：2013-11-14基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）项目（2012AA063204）作者简介：杜阳（1990-），女，陕西西安人，硕士研究生；通信作者：马光（1956-），男，山东黄县人，教授，博士生导师.2结果与讨论2.1焙烧工艺2.1.1焙烧温度如果