试析医药中间体3，5-二碘水杨酸及酰氯的绿色合成

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1、南京理工大学硕士学位论文医药中间体3，5-二碘水杨酸及酰氯的绿色合成姓名：郭改珍申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：华万森20050601南京理工大学硕士学位论文医药中间体3,5-二碘水杨酸及酰氯的绿色合成摘要以绿色化学的观点通过正交实验研究了医药中间体3，5-二碘水杨酸、3，5一二碘水杨酰氯的合成路线和工艺条件。(1)合成3，5．二碘水杨酸的工艺条件为：水杨酸与碘的物质量比为l：1．05，碘与双氧水的物质量比1：3，反应温度50℃，反应时间9h，收率可达97．4％，纯度99．2％。(2)合成3，5．

2、二碘水杨酰氯的工艺条件为：3，5-二碘水杨酸与氯化亚砜的物质量比为1：4，反应温度75。C，反应时间6h，反应的收率可达98．8％。(3)合成3，5．二碘水杨酸后，不经过分离合成3，5．二碘水杨酰氯的工艺条件：水杨酸与碘的物质量比为1：1，碘与双氧水的物质量比l：3．5，反应温度60℃，反应时间9h，水杨酸与氯化亚砜的物质量比为l：19，反应温度60℃，反应时间3h，反应的收率可达88．1％。关键词：医药中间体绿色化学3，5．二碘水杨酰氯3，5．二碘水杨酸Abstract硕士论文Inthispaper，sy

3、nthesisroutineandprocessingconditionsofmedicineintermediate3，5一diiodosalicyticacidand3,5-diiodosalicyloychloridewerestudiedaccordingtothegreenchemistrytheory．(1)3，5一diiodosalicylicacidWaSsynthesizedof6mL／gsalicylicacidinthesolventof1,4-dioxaneat50℃for9hwhe

4、nmolratioforsalicylicacidtoiodineandiodinetohydroqenperoxidewas1to1．05andlto3，respectively．Theratioandthepuritywere97．4％and99．2％．(2)3,5-diiodosalicyloychloridewassynthesizedof2mL／g3,5一diiodosalicylicacidinthesolventof1,4-dioxaneat75℃for6hwhenm01ratiofor3,5

5、．diiodosalicylicacidtothionylchloridewaslto4．andgave98．8％3,5-diiodosalicyloychloride．(3)nleprocessingconditionsof3,5·diiodosalicylicacidwerestudied．withoutseparatingafterthesynthesisof3,5一diiodosalicylieacid．Itwassynthesizedof5．6mg／Lsalicylicacidinthesolve

6、ntof1,4．dioxaneat6℃for9hwhenmolratioforsalicylicacidtothiony!chloridewaslto19．Followingthisprocess．thesynthesiswascontinuedat60℃for3h．Thelastratiooftheexperimentwas88．1％．Keywords：medicineintermediategreenchemistry3，5-diiodosalicyloychloride3,5一diiodosalicy

7、licacidII声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。知西年#月)彳El学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上阿公布本学位论文的全部或部分内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容。对于保密论文，按

8、保密的有关规定和程序处理。埘哆年f月2甲日南京理工大学硕士学位论文医药eof,-]体3,5．二碘水杨酸及酰氯的绿色合成1绪论1．1国内外医药及医药中间体的发展现状精细化工行业是近年来整个化工增长最快的行业之一，而医药中间体是精细化工行业获得成功的一个主要因素。资料显示，2001年全世界精细化学品市场销售额520亿美元，其中医药中间体达370亿美元ll】。在世界原料药主要生产区域(西欧、北美、日本、中国、印度)中，