试析酯交换法合成碳酸二甲酯操作工艺条件的优化研究

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1、中国石油大学（华东）硕士学位论文酯交换法合成碳酸二甲酯操作工艺条件的优化研究姓名：吕兴修申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：范维玉;张建香20080901中文摘要碳酸二甲酯(dimethylcarbonate，DMC)分子结构独特(CHs0一CO--OCH3)，含有CH3一、CH30一、一CO一、CHs—CO一等官能团，具有十分活泼的化学特性，是重要的甲基化和羰基化试剂。可替代光气、硫酸二甲酯、卤代甲烷等剧毒物质。并于1992年在欧洲通过了非毒性化学品的注册登记。DMC在农药、医药、香料、燃料添加剂、溶剂及电子工业等领域也有广泛用途u。。目前工业化大规模生产碳酸二

2、甲酯的方法主要有光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法。其中，酯交换法工艺生产产能之和约占总量的90％以上，已经成为我国DMC生产的主流工艺。本文以海科新源l万吨／年DMC酯交换法生产装置为研究对象，装置采用萃取精馏的方法分离甲醇和DMC的共沸物。通过对该装置操作工艺条件的优化研究，旨在提高生产装置的处理量和DMC产品品质。在提高装置处理量方面，主要是从反应精馏塔的操作压力、回流比、ME／PC的进料比、催化剂进料量来优化操作参数，研究表明：塔顶操作压力一20kpa，甲醇与PC的摩尔比为2．1：l，回流比为1．2一1．5，反应催化剂的浓度在0，3-0。4％时，装置处理量由原来

3、的l万吨D赡／年提高至目前的l，4万吨D淝／年，装置处理量提高了40％。：在提高DMC产品质量方面，从萃取剂与共沸物的进料配比及萃取塔回流比来进行优化操作，研究表明：萃取剂与共沸物进料配比为1．45，回流比为0．5时，可确保萃取塔塔釜甲醇低含量，再生塔塔顶DMC纯度在99．5％以上，DMC产品塔DMC纯度在99．9％以上，DK产品中甲醇的含量在100ppm以下。这些研究与实际生产相吻合，对于改善现有生产装置和操作状况，优化工艺条件，降低生产成本具有重要的现实意义。关键词：酯交换法：碳酸二甲酯：反应精馏：萃取精馏AbstractDimethylcarbonatehasun

4、iquemolecularstr、lc^llre(CH3一O—CO—O—CH3)，Containing—CO-,-CH3,-COOCH3andotherfunctionalgroupswitllverylivelychemistry．Itwasimportantmethylationandcarbonylationreagent．Itcanreplacehighlytoxicsubstancessuchasphosgene，dimethylsulface，HalogenatedmethaneandSOon．IthasbeenthroughEuropenon-toxicc

5、hemicalsregisterin1992．DMCalsohasbeenwidelyusedinpesticides，medicine，spices，fueladditives，solventsandintheelectronicsindustrialfields．Atpresent，themethodstoLarge—scaleproductDMChavephosgenemethod，Transesterification,Oxidationofmethanolcarbonylationlaw．Transesterificationhavebeenbecomethe

6、mainstreamproductiontechnologyofDMCbecauseitsratioofproductioncapacitywasabout90％ofthetotal．Thispaperstudied10000tons／yearDMCtransesterificationplantofHi-techspring．Thisdeviceusedextractivedistillation’SmethodtoseparatingazeotropeofmethanolandDMC．Throughtheoptimizationstudytotheoperating

7、conditionsaimedatimprovingtheproductcapacityandproductqualityofDMC．Inimprovingthehandlingcapacityofthedevice，Wehavemajorresearchoperatingpressure，refluxratio，feedratioofME／PC，feedchargeofthecatalystofthereactiondistillationtowertooptimizingtheoperatingparameters．Researchs