试析四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯的合成

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1、大庆石油学院硕士学位论文四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯的合成姓名：谢文杰申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王鉴20060320大庆石油学院硕士研究生学位论文；；日目_j__●■--‘；j●_#‘{t；目i；i}jE盘II；；；；；；i

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4、}=；==；四(2，4．二叔丁基苯基)-4，4’一联苯基双亚磷酸酯的合成摘要四(2，4．二叔丁基苯基)-4，4'-联苯基双亚磷酸酯(P．EPQ)是一种优秀的亚磷酸酯类抗氧剂，本文通过分析该物质的分子结构，拟定采用两步法合成该物质。合成路线是：以联苯和三氯化磷为原料，在三氯化铝催化下反应合成4,4’．联

5、苯基双二氯化膦，然后再与2，4．二叔丁基苯酚在二甲苯中反应生成P-EPQ。通过大量的实验总结出反应温度、反应时间、物料比以及解络剂、HCI束缚剂、溶剂种类等因素对合成4,4’．联苯基双二氯化膦、终产物反应的影响，并确定最佳的反应条件、物料比、解络剂、HC束缚剂和溶剂。研究结果表明合成4,4’-联苯基双二氯化膦时，在水浴温度85℃，物料比按n(Pcl3)：n(Alcl3)：r《联苯)=6：2．2：l，反应时间6h，以物质A为解络荆，二甲苯为溶剂，解络温度85。C，按nM：n(A1C13)摩尔比1．0：1．0加入解络剂A，经60min解络后，4,4’．联苯基双二氯化膦收率可达84．5％。优化的

6、酯化反应条件是：反应温度为30。C，溶剂用量110ml，按n(2，4一二叔丁基苯酚)：n(束缚剂)：n(4，4’一联苯基双二氯化膦)=4．4：4．8：1比例加入各种原料，反应90min，反应结束后减压蒸出溶剂，用甲醇进行精制，可得到较纯的产品，最高产率可达36．4％。采用熔点、m光谱、元素分析三种分析手段对4,4’一联苯基双二氯化膦和终产物进行分析和评价，确定4,4’．联苯基x2--氯化膦和终产物的化学结构。关键词：亚磷酸酯抗氧剂四(2，4-二叔丁基苯基)．4，4’．联苯基双亚磷酸酯AbstractSynthesisoftetrakis-(2，4-di-butylphenyl)一4，4’_

7、biphenylenediphosphoniteABSTRACTTe仃akis-(2，4．di—butylphenyl)一4，4'-biphenylenediphosphoniteisa11excellentphosphiteantioxidant．Byanalyzingthemoleculestructureofthesubstance，two‘stepmethodwasstudiedouttosynthesizeitinthispaper．Themuteofsynthesisisasfollows：bi；phenylandPCI3astherawmaterials，andtheinte

8、rmediateWaSsynthesizedwiththecatalystPCI3，thentheintermediatereactedwith2,4一di—butylphenointhexylene，atlasttheP—EPQwascomeintobeing．Accordingtolotsofexperimentsandtheinfluenceofthereacttemperature，time，ratioofmaterials，bondageagents，thekindsofthesolventsonthesynthesisoftheintermediateandfinalprodu

9、ctions，theoptimumfactorsWaSsummarized．Theresultsshowedthatthetemperatureofthewaterbathis85。C，n(PCI3)：n(AICl3)：n(biphenyl)=6：2．2：1，reacttimeis6h，theAsubstanceasdisconnectagents，thexyleneasthesolvent，thedisconnecttemperatureis85"(2，Awasaddedwith”(M)：n(AICl3)=1．0：1．0，after60min，theyieldoftheintermedi

10、atecanreachtO84．5％．Inprocessoftheesterificationreaction，reactiontemperatureis30℃，theamountofthesolventis110ml，n(2，4-di·butylpheno)：n(bondageagenO：n(iutermediate)is4．4：4．8：1，reactiontimeis90min，thesolventwasdecomp