探索邻苯二酚的分离与提纯

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1、郑州大学硕士学位论文邻苯二酚的分离与提纯姓名：夏先伟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：蒋登高20070520郑州大学硕士学位论文‘摘要本文是河南省杰出人才创新基金资助项目(编号：0121001900)的研究内容之一。在本实验室成功开发的1，2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的工艺路线基础上，针对邻苯二酚在分离过程中存在能耗高、产品收率偏低等问题，对其分离、提纯方法以及与之相关的物性数据进行了研究，探索出了一条能耗较低、操作简便、适宜于工业化生产的分离工艺，为邻苯二酚的工业化生产奠定了基础。本文采用溶剂萃取法以乙酸乙酯为萃取剂对反应液的脱水工艺进行了研究，得到了较佳的萃取工艺条件

2、为：萃取温度25"C，萃取时间40rain，相比0．6，静置时间50min，磁力搅拌转速500rpm，NaCl的加入质量为反应液质量的O．5％，调整反应液的pH值为6．7，采用二级错流萃取。在该条件下，邻苯二酚的萃取率可达98．79％。用斜率法确定了萃合物的组成，并对萃取过程的热力学数据进行了计算。用分段减压蒸馏的方法对萃取相进行了分离，得到较佳的工艺操作条件为：先在真空度为O．06MPa下减压蒸馏12rain，馏出温度为60X2，然后在真空度为O．08MPa下减压蒸馏lOmin，馏出温度为70"0，蒸馏釜底的加热电压为140V。在该条件下，邻苯二酚在蒸馏段的收率达96．5％，纯

3、度达90．3％。采用激光监视技术由合成法测定了邻苯二酚在水、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲基异丁基甲酮中的溶解度，并用溶解度的简化方程对实验数据进行了关联，溶解度的计算值与实验值符合良好。对邻苯二酚在甲基异丁基甲酮中的结晶介稳区进行了初步研究，根据所得的物性数据，以甲基异丁基甲酮为溶剂对蒸馏粗品进行了重结晶提纯，得到了较佳的工艺条件：液同比为0．8，结晶时间为6h，冷却速率为0．7℃／min，搅拌转速为90fpm，搅拌时间为12min，采用两次重结晶，加入的活性炭的质量与第一次重结晶后邻苯二酚的质量之比为1：40。在该条件下，邻苯二酚的纯度达99．5％，两次重结晶后邻苯二酚在结晶段的总收

4、率为85．6％。提纯后的邻苯二酚初熔点为104．8"C，终熔点为105．2"C，纯度为99．5％，符合规格要求。整个提纯工艺邻苯二酚的总收率为81．60％。关键词：邻苯二酚；萃取；蒸馏：溶解度；重结晶郑州大学硕士学位论文AbstractThisdissertationwasfinanciallysupportedbyHenanProvinceElitistInnovationFund(No．0121001900)．Inthisdissertationthemethodofseparationandpurificationofcatecholandrelatedthermodyna

5、micdatawerestudiedbasedonthesynthesizingrouteofcatecholbydehydrogenationof1,2·cyclohexanediolwhichhasbeensuccessfullydevelopedinourlaboratory．ThisstudyWasfocusedOnthefollowingproblemsthattheseparationandpurificationprocessesofcatecholexhaustedtoomuchenergyandlowerproductionyield．Theseparation

6、techniquewasgained，whichcouldsaveenergyandWasconvenientandfittedforindustrialproduction．Allthesewouldmakebasefortheindustrialproductionofcatech01．Inthispaperweusedsolventextractionmethodbyusingethylacetateassolventextractiontostudythedehydrationtechnologyofthereactionsolution,andwegainedthebe

7、tterextractiontechnologyconditionasfollowed：extractiontemperature25"C，extractiontime40min，phaseratio0．6，settingtime50min，therateofthemagneticagitatordriveWas500叩m，themassofthesodiumchloridewhichWasaddedintothereactionsolutionWas0．5％ofthereact