探索膜分离集成树脂技术制取杜仲绿原酸的工艺研究

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1、湖北工业大学硕士学位论文膜分离集成树脂技术制取杜仲绿原酸的工艺研究姓名：彭小文申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：万端极;李卫20100501湖北工业大学硕士学位论文摘要本课题研究了由杜仲叶制取绿原酸的生产工艺。以高效液相色谱法为精确分析绿原酸含量的方法，对色谱条件进行了研究。以薄层层析-紫外分光光度法为定量分析绿原酸含量的方法，确定了分析条件。对绿原酸的提取工艺进行了优化，确定了以纤维素酶辅助中温水提取绿原酸，优化条件后绿原酸的转移率稳定在92.0%左右。对绿原酸水提液的分离工艺进行了讨论。结果表明水提液经膜除杂、浓缩后过树脂，树脂吸附量显著增大，分离纯化效果好，树脂污染较

2、小。说明膜除杂浓缩工艺的加入能显著提高树脂工作效率。讨论了不同膜工艺路线对绿原酸水提液分离、纯化的效果，确定了膜工艺路线：水提液→精密过滤器过滤→微滤膜Ⅱ除杂→纳滤膜Ⅱ浓缩→浓缩液。该工艺杂质去除率为41.6%，绿原酸转移率为83.2%。对膜操作参数及过膜条件进行了研究，确定了合适的微滤操作条件，该条件-1-2下的微滤膜Ⅱ平均通量为253(L·h·m)，绿原酸转移率为95.6%；确定了纳滤膜Ⅱ的操作条件。对膜处理后的绿原酸浓缩液的树脂纯化工艺进行了研究，筛选了以HPD400A型树脂进一步实验，通过因素分析找到了最佳的树脂工艺参数及操作条件，收集30%乙醇洗脱段经减压浓缩干燥后测定绿

3、原酸含量在56.9%～58.3%之间。本研究建立了一条通过使用分离膜对杜仲叶水提液除杂、浓缩，并通过大孔树脂进一步纯化制取绿原酸的工艺路线。该工艺绿原酸转移率87.9%，产品纯度57.5%。其中，膜浓缩的滤液可以回用到提取工序，废水的排放量减小了90%。本工艺从源头上控制污染排放，符合清洁生产要求。关键词：杜仲，绿原酸，膜技术，分离，纯化I湖北工业大学硕士学位论文AbstractInthispaper,preparationofChlorogenicAcid(CA)productionprocessfromtheEucommialeafhasbeenstudied.TheHPLCa

4、stheaccuratemethodforanalysistheCAwhichchromatographicconditionsweredecided.TheanalyticalconditionsoftheThin-LayerChromatography-Ultravioletspectrophotometerwerestudiedwhichastherapidanalysisofchlorogenicacidmethod.TheextractionconditionswereoptimizedinwarmwaterwhichaddedincelluloseforCAextrac

5、ting,underthecondition,thetransferrateremainedstableat92%.TheseparationprocessoftheCAextractionhasbeendiscussedandtheresultsshowedthattheextractionimpurityandconcentratedbymembraneimprovedtheadsorptioncapacityofresinsignificantly,aswellaspurificationeffectexceptresinpollution.Theexperimentnote

6、dthatmembraneprocessforaddingenrichmentcouldsignificantlyincreasetheefficiencyofresin.Theeffectsofdifferentmembraneprocessforseparationandpurificationhasbeenstudied.Theconcentrationwhichfromextractionprecision-filterafterimpuritythroughmicro-filtrationmembraneⅡobtainedbythenanofiltrationmembra

7、neⅡwastheoptimumroute.Theprocessimpurityremovalrate41.6%,TheCAtransferrateof83.2%.Theappropriatemicrofiltrationandnanofiltrationoperatingconditionsweredeterminedoverfilmstudiedmembraneparametersandoperatingconditions,themicro-filtration