杜仲叶中绿原酸的提取研究

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1、杜仲叶中绿原酸的提取研究作者:刘军海,任惠兰,裘爱泳【摘要】  目的研究以丙酮为溶剂提取杜仲叶绿原酸的最佳工艺条件。方法通过单因素实验研究各因素对提取率的影响,应用正交实验优化工艺条件。结果丙酮提取杜仲叶绿原酸最佳工艺条件为:丙酮浓度40%,提取温度65℃,料液比1∶13,提取时间2h,提取两次。结论在最佳条件下,绿原酸提取率和得率分别为2.25%,17.15%,纯度达到13.12%。【关键词】绿原酸;提取;杜仲叶;丙酮  Abstract:ObjectiveTheextractiontechnologyofchlorogenicacidfromEumiaulmoidesl

2、eaftheleavesofEumiaulmoidesents,andthentheoptimizedconditionsfortheextractionofchlorogenicacidizedconditionsperature65℃;materialtosolvent1:13,extractiontime3h,andextractiontizedconditions.  KeylaUlmoides;Acetone绿原酸是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物[1]。绿原酸是一种具有广泛生理活性和药理活性的物质,具有利胆、抗菌、降压、增加白血球及兴奋

3、中枢神经系统、抗肿瘤、降脂、清除自由基等多种药理作用,对消化系统、血液系统和生殖系统疾病均有显著疗效[1~6]。因此,绿原酸在医药制剂上应用越来越广泛,是目前国际公认的“植物黄金”。绿原酸主要存在于杜仲、金银花、葵花籽粕、元宝枫等植物中[7,8]。近几年研究发现,杜仲叶Eumiaulmoidesleaves中含有较高的绿原酸,其叶中含量为1%~5.5%[9,10]。杜仲是我国的特殊经济林,在我国栽培面积相当广泛,全国约有杜仲林28万ha,每年可产叶400万吨[11],而杜仲叶的利用率仅占可采集叶的10%~20%。因此利用杜仲叶生产绿原酸具有巨大的社会效益和经济意义。  在中

4、草药有效成分提取过程中,常用乙醇为溶剂。我们在提取杜仲叶绿原酸研究中发现,乙醇提取虽然得率相对较高,但在提取过程中醇溶性蛋白质、黏液、树脂、鞣质、色素、油脂等杂质析出量大,过滤较困难,尤其是当溶剂中含水量高时更加明显,同时给以后的分离纯化工序造成很大困难。因此有必要寻找更好的提取剂提取。绿原酸属酚酸类化合物[12],也属植物多酚类物质[13]。有资料报道[14],丙酮和丙酮-水体系对植物多酚具有很强的溶解性,而且用丙酮提取杜仲叶中主要活性成分的工艺未见  2.6pH值对提取效果的影响  在固定料液比1∶12,提取温度35℃,提取时间2h的情况下,用不同pH的40%丙酮提取,

5、浸提剂pH对提取效果的影响见图6。从图6可以看出,对于绿原酸的提取,当pH值低于4时,随着pH值的增加提取率增加;当pH=4时,绿原酸的提取率达到最大;当pH值再增加时,提取率下降。绿原酸是极性有机酸,在酸性介质中比较稳定,因此,绿原酸的提取,宜在酸性溶剂中进行。但是,无论是碱性溶剂提取还是酸性溶剂提取,都会影响废水的排放处理,从产业化和环境保护考虑,其均不宜在酸性或碱性溶剂中提取,宜在中性水溶液中进行,因此,pH值对提取率的影响在以后的工艺条件优化中不做考虑。  2.7丙酮-水溶液提取绿原酸工艺条件的优化从以上单因素可知,杜仲叶绿原酸在提取过程中,受到浸提时间、温度、丙酮

6、浓度和丙酮溶液用量等因素的影响。为探索最佳提取条件,在单因素的基础上,对上述4个因素分别取3个水平,采用L9(34)正交实验设计进行优化,各因素和水平如表1。正交实验方案和结果见表2。各因素与绿原酸提取率的关系直观图见图7。表1影响绿原酸提取率的因素及水平数(略)表2绿原酸提取正交实验表L9(34)(略)对正交实验有关数据作极差分析,结果见表2。由表2可知,各因素对绿原酸提取率的影响程度依次为C>A>B>C。在4个影响因素中,料液比、温度对提取率影响较大,其次是丙酮浓度,影响最小的是浸提时间。由图7表明,以绿原酸提取率为考察指标,依次最佳工艺条件是A3B2C2D3,各因素的

7、最佳水平分别是:浸提温度65℃,浓度40%,料液比1∶12,浸提时间3h。说明绿原酸提取率明显受到温度的影响,因为升高温度,增加分子的热运动,使溶剂和叶粉分子间的传递加速,有利于绿原酸的浸出。但绿原酸为热敏性物质,温度过高,会造成绿原酸的分解,并引起丙酮汽化挥发损失。因此温度控制在65℃以下。丙酮的浓度对提取率的影响次之,随着浓度增加,溶剂极性降低,同绿原酸的极性差拉大,不利于绿原酸的浸出。料液比的增大,溶剂与叶粉固体溶质间的浓度差增大,有利于传质,因此,绿原酸提取率增大。料液比增大,虽然有利于传质,但料液回收量增

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