探索纳米羟基磷灰石的沉淀法制备及掺杂金属离子改性的研究

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1、分类号UDCTQy学校代号10561学号200320101137华南理工大学硕士学位论文纳米羟基磷灰石的沉淀法制备及掺杂金属离子改性的研究李伟指导教师：程江教援堡直理王太堂化堂王程研究压申请学位级别：亟主专业名称：丝堂王程论文提交日期：2QQ鱼：QL论文答辩日期：2QQ鱼：Q鱼：Q墨学位授予单位和日期：垡直理王太堂答辩委员会主席：扬皇如熬援论文评阅人：昌自红副数援羞建郁量』熬援华南舡大学／㈣Y1815㈣057学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已

2、经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：痊名日期：加侔石月矿日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属华南理工大学。学校有权保存并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许学位论文被查阅(除在保密期内的保密论文外)；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。本学位论文属于：，囱保密

3、，在—L年解密后适用本授权书。口不保密。学位论文全文电子版提交后：口同意在校园网上发布，供校内师生和与学校有共享协议的单位浏览。(请在以上相应方框内打“√’’)本人签名：垒焦日期：．．磕签：笸墨导师签名：——与岛冀p厶一日期：—丑型丘』L趾一摘要摘要牙齿中的羟基磷灰石是一种长40—60nm，宽约20nm，厚为3—5nm的针状或柱状弱结晶非化学计量比的晶体。制备与人齿中无机质相似的羟基磷灰石可作为一种优良的添加剂用于牙膏、漱口水等口腔保健产品。羟基磷灰石具有良好的吸附性能，能够祛除口腔气味、增白牙齿、去除牙菌斑、促进牙齿再矿化，保护牙齿釉质，对龋齿和牙周病有很好的预防

4、作用。以羟基磷灰石为基体，掺杂具有防龋作用的微量元素锶、锌和稀土元素铈不但可以起到防龋齿的作用，还可以增强羟基磷灰石抗牙本质过敏、抑菌性和抗酸性等特殊功效。羟基磷灰石类材料安全无毒，生物活性高，在不引入任何药物的情况下具有药物牙膏防治牙病的综合功效，而且还具有药物牙膏无法比拟的牙齿保健作用，作为新型牙膏添加剂具有较高的社会效益和经济效益。本课题以Ca(N03)2·4H20和(NH4)2HP04为反应物，采用沉淀法合成了纳米羟基磷灰石，并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT．IR)、激光粒度分布仪(LSPSA)和化学分析方法对nano．HAP晶相

5、组成、形貌、粒度分布及化学组成进行了分析；讨论了合成过程中的各种因素对产物的粒度、形貌及晶体结构等的影响。参照此工艺，反应的过程中分别以部分Sr(N03)2·6H20、Zn(N03)2·6H20代替部分Ca(N03)2·4H20制备了掺锶羟基磷灰石和掺锌羟基磷灰石，并改变Sr／(Ca+Sr)和Zn／(Zn+Ca)分别制备了不同掺锶量的羟基磷灰石(Sr。Cal．x(P04)6(OH)2，O

6、基磷灰石，考察了液相pH值，溶液的起始浓度，反应时间和HAP的结晶状态对置换反应的影响。并对三种掺杂产物进行了表征，讨论了金属离子的掺杂对羟基磷灰石的影响。最后对羟基磷灰石及掺杂产物的吸附性，抑菌性，抗酸性和生物相容性做了初步评价。实验工艺条件为：配制lmol／L的Ca(N03)2，0．6mol／L的(NH4)2HP04溶液，并调pH值为10，按Ca／P=1．67，将Ca(N03)2溶液以5ml／min的速度滴加到(NH4)2HP04溶液中，反应过程中保持pH值在1O左右，常温搅拌反应5h，然后沉淀与母液一起沸水加热处理2h，室温陈化24h，过滤洗涤可得羟基磷灰石。

7、在55℃下，按(Ca+Sr)／P和(Zn+Ca)／P=1．67制备了掺锶和掺锌羟基磷灰石。用沸水陈化2h的羟基磷灰石溶于铈离子浓度为0．05mol／L的Ce(N03)3溶液中，调pH值在2．5，搅拌反应90min，可华南理上大学硕士学位论文以制备掺铈羟基磷灰石。研究结果表明：锶离子可以在整个范围内取代钙离子，锌离子只能部分取代(zn，(zn+Ca)