探索纳米氧化钕的均匀沉淀法合成研究

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1、广东工业大学硕士学位论文纳米氧化钕的均匀沉淀法合成研究姓名：何镜泉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：廖列文20070501摘要本文采用均匀沉淀法制备纳米Nd203粉体材料，研究了制备工艺条件、沉淀反应和前驱体沉淀物热分解反应两个阶段的动力学；并对其他镧系元素(除钷外)以及元素钇的氧化物进行了制备。主要研究内容和结果如下：将粗Nd203溶解于浓硝酸得到的Nd(N03)3为原料，尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法制备纳米Nd203，考察了Nd”的浓度、尿素的浓度、反应温度和时间、干燥温度和时间、煅烧温度和时间对产物粒径的影

2、响。结果表明，在初步的工艺条件下，可以得到分散均匀的六方晶型纳米Nd203颗粒。以产物的粒径为考察指标，选择Nd3+的浓度、尿素的浓度、反应温度和反应时间四个因素，以均匀实验设计方法进行四因素优化实验，发现反应温度对产物的粒径影响最大，其次分别为：反应时间、钕离子浓度和尿素浓度。并确定均匀沉淀法制备纳米Nd203的最佳反应条件为：钕离子浓度为0．24mol／L；尿素浓度为2．27mol／L；反应温度为97．3℃；反应时问为3．41h；前驱体沉淀物干燥温度为105℃；干燥时间为3小时；煅烧温度为800"(2；煅烧时间为3小

3、时。在此条件下，计算机程序预报值为26．51nm，实验制备得的纳米Nd203的平均粒径为30nm。根据均匀设计得到的优化条件对镧系整体元素(除钷外)以及元素钇的氧化物进行了均匀沉淀法制备．实验结果得出，除铈、镨、铽外，其他元素制备得到的均为+3价氧化物Re203，其粒径基本随着相应的镧系元素原子序数的递增而递减，此现象与镧系收缩理论是吻合的。研究了离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠和非离子活性剂吐温80、聚乙二醇6000、聚乙烯醇124作分散剂对产物粒径的影响．实验结果表明，由于表面活性剂固有的特性使得颗

4、粒表面的表面张力与毛细管力减弱，起到了抑制团聚的效果．由于反应体系中前驱体沉淀物表面带有负电荷，使得阴离子表面活性剂的分散效果不如阳离子表面活性剂；采用非离子表面活性剂为高分子聚合物，吸附在颗粒广东工业大学工学硕士学位论文表面后产生空间位阻效应，因此得到了较好的分散效果。当聚乙二醇6000用量在4mg／mL时得到平均粒径为20nm，分散性好、界线分明的球形纳米Nd203颗粒。研究了均匀沉淀反应动力学。经稳定态假设处理后，求出反应过程中钕离子的反应级数为1．62，沉淀反应活化能Ea=83．25kJ／mol。采用热重和差热分

5、析法对前驱体沉淀物的热分解过程进行了研究。得到热分解反应第一阶段的反应机理为F(a)I一【·In(1·4)】“2，活化能El=200．72kJ／mol，指前因子Al-5．08X108S～；第二阶段的反应机理为F(口)2=(1．口)一，活化能E2=187．66kJ／mol，指前因子A24．68×105s～．关键词：均匀沉淀法；纳米Nd203；镧系收缩；分散剂；动力学nAbstractInthispaper,Nd203nano—particleswerepreparedbyhomogeneousprecipitationme

6、thod，technicalconditionsandkineticswerestudied．Besides，thenanometeroxides酊otherlanthanide(exceptPm)andYhadbeenpreparedalso．Themaincontentsandresultsareasfollows：ThereactionmaterialwaspreparedbydissolvingtherawNd203inthenitricacidandureawasusedastheprecipitator,an

7、dtheNd203nano·particleswerepreparedbythehomogeneousprecipitation．TheinfluenceofconcentrationofNd3+andurea,reactiontemperatureandtime，drynesstemperatureandtime，andcalciningtemperaturetimeonparticlesizewereinvestigated．Theresultsshowthathexagonal，dispersedNd203nano

8、—particlescouldbepreparedunderprimarytechnologicalconditions．Todeterminetheinfluenceoftechnicalconditionsonproductdiameter，theinfluenceofNd3+andurea,reactionte