探索磷酸二氢钾结晶过程研究

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1、Y1212901四川I大学硕士学位论文专研究方向王些结晶授予学位日期2QQ2生且旦四川大学硕士学位论文磷酸二氢钾结晶过程研究化学工艺专业研究生胡秀英指导教师唐建华本文系统研究了磷酸二氢钾结晶介稳区性质，以及PH值、降温速率、杂质种类与含量对磷酸二氢钾的结晶形态、颗粒大小及粒度分布等的影响，对磷酸二氢钾的生产操作具有一定的指导意义。首先研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢钾水溶液介稳区宽度的变化规律，同时研究了铁离子杂质对磷酸二氢钾水溶液介稳区宽度的影响。实验发现：温度升高，介稳区宽度变窄；降温速率增大，介稳区宽度变宽；搅

2、拌速度增大，介稳区宽度变窄，低温区变化幅度为1．6～2。C，高温区变化幅度小于l℃；铁离子的存在使介稳区宽度变宽。这为磷酸二氢钾的工业结晶过程选择适宜的操作过饱和度提供了依据。其次研究了PH值、降温速率及杂质F一、C1一、s042。、Ca2+、M92+、NH4+、Fe”、A1”各单因素对磷酸二氢钾结晶过程的影响。实验结果表明：除了NH4+对成核温度几乎无影响外，其余各因素均使磷酸二氢钾饱和溶液的成核温度降低。Fe”和Al”对晶形影响最大，由棱柱状变为针状，且这两种离子对晶形的影响规律基本一致；其次是F。的影响，F‘的掺入明显降低了晶体长

3、径比，使柱面扩展，晶体由长棱柱状变为矮粗状；其它各因素对晶体的外形影响较小，晶体仍为长棱柱状。另外，PH值大于或小于3．0时结晶量显著减小；随着pH值的增加，晶体的平均粒径显著增大。随着降温速度的增加，晶体的平均粒径显著减小，结晶速率显著增大。随着F一离子掺入量的增加，晶体平均粒径逐渐减小。随着掺杂S042。浓度的增大，平均粒径先减小后增大。Cl‘含量的改变对晶体的平均粒径影响不大；随着C1。含量的增加，晶体透明度升高。随着Ca2+浓度的增加，晶体的平均粒径逐渐减小，结晶量逐渐降低，晶体透明度也逐渐降低。随着磷酸二氢钾四川大学硕士学位论

4、文饱和溶液中M矿+浓度的增大，晶体平均尺寸及单晶长径比的影响存在一临界浓度0．3％。低于此浓度时，随着M矿+浓度的增加，磷酸二氢钾晶体的平均尺寸逐渐减小，磷酸二氢钾晶体的长径比显著减小；高于此浓度平均尺寸影响相反，晶体长径比影响不明显。随着N／-h+浓度的增大，晶体结晶量先逐渐增大，后逐渐减小，当NH4+浓度为0．75％时，结晶量最大；晶体的平均粒径先逐渐增大，后逐渐减小，当Nl-h+掺杂浓度为0．5％时，晶体的平均粒径最大。随着Fc3+加入量的增加，晶体的长径比逐渐增大，结晶产量逐渐减少，晶体堆密度逐渐减小，滤饼包裹水份量逐渐增大。掺

5、杂Al”和掺杂Fc3+对磷酸二氢钾结晶的影响规律相似，这与它们的结构相似有关。最后研究了Fe”和F-对磷酸二氢钾结晶的协同影响。当F矿和F一离子的摩尔比很小时，所得晶体呈长径比为1．o~1．1的四方柱状；当摩尔比在O．0017,-4)．0034时，呈长径比为2的长柱状；当摩尔比达到0．0034时，若杂质含量均较低，则晶体呈长径比为2的柱状，随着杂质含量的增大，出现长径比增大的柱状和针状的混合体，柱状长径比为3～5，针状长径比为7；当摩尔比大于O．0034时，随着摩尔比的增大，长径比也增大，晶体呈针状。当掺杂F。离子含量降为0时，晶体呈针

6、状，单晶长径比为12，即达到最大。关键词：磷酸二氢钾介稳区晶形杂质结晶Ⅱ四川大学硕士学位论文StudyonCrystallizationProcessofpotassiumdihydrogenphosphateMajor：ChemicalTechnologyGraduate：HuXiuyingSupervisor：TangJianhuaTheerystalfizationmetastablezonepropertiesofpotassiumdihydrogenphosphateaqueoussolutionwassystematical

7、lystudied．AndtheeffectsofPHvalue，coolingrate，varietyandcontentofimpuritiesontheshapes，sizesandsizedistributionofthecrystalsalsowerestudied．Theyareoftheinstructionalsignificancetotheproductionofpotassiumdihydrogenphosphate．Firstly,themetastablezonewidthsofthepotassiumdihy

8、drogenphosphate(KDP)aqueoussolutionatdifferenttemperatures，underdifferentcoolingrateanddifferentagitati