探索偏氯乙烯-氯乙烯悬浮共聚树脂的合成和表征

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1、浙江大学硕士学位论文偏氯乙烯-氯乙烯悬浮共聚树脂的合成和表征姓名：袁助申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：黄志明;单国荣2002.1.1浙江大学硕士学位论丈摘要偏氯乙烯(VDC)．氯乙烯(vc)悬浮共聚树脂对氧气、水蒸汽等的阻隔性能优良，广泛应用-——，—^_，_--●_—’。_⋯’。一—-—__——_—-一于包装行业，国内目前尚依赖于进口。本文以合成加工性能饺好的VDC-VC悬浮共聚树脂为目标，在剖析国内外样品、明确树脂结构参数之后，设计工艺配方并进行共聚，研究合成工艺．分子结构．办日工性能之间的关系，优化工艺配方后制得加工性能较好的VDC-VC悬浮共聚树

2、脂，为该树脂的扩大试验奠定了基础。r储0析国内外样品后发现：树脂数均分子量为30000～42000、重均分子量为85000100000、分子量分布指数在2．3～2．7之间；25℃时树脂．四氢呋喃(1呦溶液的特性粘度为46～50ml／g。国产样品中VC单体单元质量含量高于11％、Dow雨3Wuyu样品为8～10％，而Bilishi样品只有5％左右。国内外样品重均粒径在150～240儿／11之间，分布较窄，形态呈球形。树脂的结晶度以B垭s}1i为最高达43．7％，其余在33~37％之间。树脂的托悯流变曲线中最大扭矩在50Nm以下、平衡扭矩在5Nm左右。Wuyu树脂中含

3、有4．5～8．3％的乙酰基柠檬酸三丁酯(ATBC)增塑剂。参照国外树脂性能，设计工艺配方并进行VDC／VC悬浮共聚，得到共聚合成规律：随着vc投料比的增加，最终转化率和树脂分子量均下降。聚合前加入Es0或ATBc对转化率、分子量及分布、粒径及分布无影响。对于变搅拌工艺，初始转速为300r／min时，粒径最大、分布最宽；树脂的平均粒径随复合分散剂中K比例增加而增大、粒径分布也增大，树脂粒子基本呈球形；水油比增加，粒径变小、分布变窄。优化后的聚合工艺配方为：VIX2NC为79／21(重量呦、引发齐0EHP(40％的水乳液闻量为69／kg单体、复合分散剂A、K各0．39

4、／kg单体、水油比为1．5~2、聚合温度在31～55"C间连续升温、预分散搅拌转速350r／rain、聚合时转速为300r／min。对小试制备的VDC-VC#深物进行表征，研究合成工艺．分予结构．树脂性能之间的关系，结果显示：随着树脂共聚组成eevc单体单元含量的增加，熔融曲线的低温峰面积增加，而高温峰面积减少，直至消失；同时低温峰和高温峰温度都降低，树脂的结晶度也降低。力Ij入加工助剂后，树脂的稿f温峰和低温峰温度也降低。用F10Iy的熔点下降理论预测菸聚物的熔点下降，～／随共聚组成和加工助齐q用量变化基本规律，预测与实验结果相吻合。11树脂的HAAKE流变曲线

5、中最大扭矩和平衡扭矩随树；l旨,fvc单体单元含量增加而降低，浙江大学硕士学位论文随分子量升高而增大。加入加工助剂可以刚氐树脂的最大扭矩和平衡扭矩，改善加工性能。加工助剂Es0能提高树脂的热稳定性。关键词：Ⅵ)C’Vc悬浮共聚合，结晶性能，加工性自V浙江大学硕士学位论文AbstractTheresinofvinylidene(VDC)andvinylchloride(Vc)copolymerwithhi曲VDCcontenthaslowpermeabilitytOoxygen,carbondioxideandwatervapor，SOitismainlyusedt

6、omakefoodpreservationpackagingfilm．Thisresinusedinourcountryismostlyimportedfromdevelopedcountries．TosynthesizeVDC-VCcopolymerwithgoodprocessingproperties,foursamplesproducedbydevelopedcountriesandourcountryhavefirstlybeenanalyzed,thenthecontrolobjectivesareproposed．TheVDCNCsuspension

7、copolym鲥zationhasbeencarefullystudied．Thecharacterizationsofcomposition,molecularweight,andthecrystalline,pmcessmgandthermalpropertiesforVDC-VCcopolymerhavebeeninvestigateckFinally，therecipeandtechnologyconditions,whichwillbeusedforindustryproductionofVDC-VCsuspensioncopolymer,havebee

8、nopti