探索偏氯乙烯-氯乙烯悬浮共聚树脂的合成和表征

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时间:2019-03-19

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1、浙江大学硕士学位论文偏氯乙烯-氯乙烯悬浮共聚树脂的合成和表征姓名:袁助申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:黄志明;单国荣2002.1.1浙江大学硕士学位论丈摘要偏氯乙烯(VDC).氯乙烯(vc)悬浮共聚树脂对氧气、水蒸汽等的阻隔性能优良,广泛应用-——,—^_,_--●_—’。_⋯’。一—-—__——_—-一于包装行业,国内目前尚依赖于进口。本文以合成加工性能饺好的VDC-VC悬浮共聚树脂为目标,在剖析国内外样品、明确树脂结构参数之后,设计工艺配方并进行共聚,研究合成工艺.分子结构.办日工性能之间的关系,优化工艺配方后制得加工性能较好的VDC-VC悬浮共聚树

2、脂,为该树脂的扩大试验奠定了基础。r储0析国内外样品后发现:树脂数均分子量为30000~42000、重均分子量为85000100000、分子量分布指数在2.3~2.7之间;25℃时树脂.四氢呋喃(1呦溶液的特性粘度为46~50ml/g。国产样品中VC单体单元质量含量高于11%、Dow雨3Wuyu样品为8~10%,而Bilishi样品只有5%左右。国内外样品重均粒径在150~240儿/11之间,分布较窄,形态呈球形。树脂的结晶度以B垭s}1i为最高达43.7%,其余在33~37%之间。树脂的托悯流变曲线中最大扭矩在50Nm以下、平衡扭矩在5Nm左右。Wuyu树脂中含

3、有4.5~8.3%的乙酰基柠檬酸三丁酯(ATBC)增塑剂。参照国外树脂性能,设计工艺配方并进行VDC/VC悬浮共聚,得到共聚合成规律:随着vc投料比的增加,最终转化率和树脂分子量均下降。聚合前加入Es0或ATBc对转化率、分子量及分布、粒径及分布无影响。对于变搅拌工艺,初始转速为300r/min时,粒径最大、分布最宽;树脂的平均粒径随复合分散剂中K比例增加而增大、粒径分布也增大,树脂粒子基本呈球形;水油比增加,粒径变小、分布变窄。优化后的聚合工艺配方为:VIX2NC为79/21(重量呦、引发齐0EHP(40%的水乳液闻量为69/kg单体、复合分散剂A、K各0.39

4、/kg单体、水油比为1.5~2、聚合温度在31~55"C间连续升温、预分散搅拌转速350r/rain、聚合时转速为300r/min。对小试制备的VDC-VC#深物进行表征,研究合成工艺.分予结构.树脂性能之间的关系,结果显示:随着树脂共聚组成eevc单体单元含量的增加,熔融曲线的低温峰面积增加,而高温峰面积减少,直至消失;同时低温峰和高温峰温度都降低,树脂的结晶度也降低。力Ij入加工助剂后,树脂的稿f温峰和低温峰温度也降低。用F10Iy的熔点下降理论预测菸聚物的熔点下降,~/随共聚组成和加工助齐q用量变化基本规律,预测与实验结果相吻合。11树脂的HAAKE流变曲线

5、中最大扭矩和平衡扭矩随树;l旨,fvc单体单元含量增加而降低,浙江大学硕士学位论文随分子量升高而增大。加入加工助剂可以刚氐树脂的最大扭矩和平衡扭矩,改善加工性能。加工助剂Es0能提高树脂的热稳定性。关键词:Ⅵ)C’Vc悬浮共聚合,结晶性能,加工性自V浙江大学硕士学位论文AbstractTheresinofvinylidene(VDC)andvinylchloride(Vc)copolymerwithhi曲VDCcontenthaslowpermeabilitytOoxygen,carbondioxideandwatervapor,SOitismainlyusedt

6、omakefoodpreservationpackagingfilm.Thisresinusedinourcountryismostlyimportedfromdevelopedcountries.TosynthesizeVDC-VCcopolymerwithgoodprocessingproperties,foursamplesproducedbydevelopedcountriesandourcountryhavefirstlybeenanalyzed,thenthecontrolobjectivesareproposed.TheVDCNCsuspension

7、copolym鲥zationhasbeencarefullystudied.Thecharacterizationsofcomposition,molecularweight,andthecrystalline,pmcessmgandthermalpropertiesforVDC-VCcopolymerhavebeeninvestigateckFinally,therecipeandtechnologyconditions,whichwillbeusedforindustryproductionofVDC-VCsuspensioncopolymer,havebee

8、nopti

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