探究间歇萃取精馏新操作方式及相关应用基础研究

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1、心匿剃⑧天毕大蓼TIANJINUNIVERSITY博士学位论文一级学科：化生工捏刍擅垄学科专业：韭兰呈i}一——作者姓名：呈—垫———一指导教师：奎蠢塑熬撞自—盟—堑篮—一2005年6月中文摘要间歇萃取精馏是一个新兴的研究课题，它不仅具有间歇精馏的优点，如设备通用性强、操作灵活、单塔可分离多个产品等，而且还具有萃取精馏可分离近沸点或共沸物物系的优点，是近年来非常活跃的研究和开发领域。本文通过理论分析和实验相结合的方法，主要研究了萃取精馏溶剂的选择、常规间歇萃取精馏的中试实验和过程模拟并提出了双再沸器间歇萃取精馏的新操作方式

2、。针对溶剂选择的问题，提出了一种运用改进的UNIFAC模型预测和实验数据相结合来进行萃取剂筛选的方法，并对乙醇一水等六种体系萃取精馏所用的萃取剂进行了验证，结果比较满意。研究表明此方法克服了单纯利用理论模型预测准确度不高和单纯利用实验法工作量大的缺点，对单一溶剂和混合溶剂的选择同样适用，在实际应用中是一种快速有效的萃取剂选择方法。鉴于常规间歇萃取精馏中试及工业化研究较少的现状，在自行设计的不锈钢精馏塔上对乙醇一水(乙二醇为萃取剂)的常规间歇萃取精馏过程进行了中试实验研究，考察了回流比、溶剂流入速率和溶剂入塔温度等操作参数对

3、过程的影响如塔顶馏分的纯度、产品回收率和溶剂回收率等。为了从理论上深入地探索和研究常规间歇萃取精馏过程，采用改进的两点隐含法求解描述该过程平衡级恒摩尔持液模型的非线性刚性方程组，提高了此计算方法的稳定性和收敛速度，且计算精度较高。利用以上常规间歇萃取精馏中试实验数据对该模型求解的计算结果进行了比较，实验值与计算值吻合较好。并研究了回流比、溶剂入塔流率、溶剂加入位置、再沸器负荷及塔板持液量等因素对间歇萃取精馏分离过程的影响。同时采用此模型对常规间歇萃取精馏分离丙酮一甲醇(水为溶剂)的过程进行了模拟计算，结果表明此模型的准确性

4、和通用性是令人满意的。针对常规间歇萃取精馏存在的一些不足之处如塔釜温度不断上升引起的操作控制的复杂性以及塔釜体积受限等缺点，提出了一种具有双再沸器间歇萃取精馏操作方式并首先从理论上研究了其操作可行性。在这种操作方式中，一个再沸器作为原料再沸器，另一个作为溶剂再沸器，在操作过程中从塔上部流下的混有溶剂的塔内液相通过塔下部的折流板直接流入溶剂再沸器，经简单蒸馏后汽相返回原料再沸器，而富含溶剂的液相留在溶剂再沸器中，操作结束后即可回收溶剂。本文在中试精馏塔上采用乙醇一水物系(7,--醇为溶剂)进行了新操作方式的实验研究并与同等条

5、件下的常规间歇萃取精馏进行了比较，研究表明塔顶可以得到纯度大于99．82％的馏分，同时新操作方式具有再沸器温度比较稳定、操作控制方便、操作弹性较大、产品收率和溶剂回收率较高等优点。关键词：间歇萃取精馏，双再沸器，刚性微分方程组，溶剂选择，改进的UNIFAC模型ABSTRACTBatchextractivedistillation(BED)mayhavebothprovidetheadvantagesofbatchdistillationandextractivedistillation．i．e．moreflexibilit

6、y,multi-productwithasinglecolumnandlowcapitalcost，ere．Itisverysuitablefortheseparationofcloseboiling—pointorazeotropicmixturesinfmechemicalsandpharmaceuticalindustriesSOthatincreasingattentioniscurrentlydirectedtowardsBED’srelatedstudies．Inthispaper,thesolventsele

7、ction,thepilot-plantexperimentandthesimulationofregularBEDandtheoperationmodeofBEDwithtworeboilersarewellstudiedbytheoreticalanalysisandexperimentalmethod．As如asthesolventselectionforextractivedistillationisconcerned．apracticalmethodofselectingSOlventbasedonthecomb

8、inationofthemodifiedUNIFACmodelandexperimentalmethodisproposed．Thesolventselectionfortheseparationofsixazeotropicmixturesincludingethanol-waterbyextract