间歇萃取精馏过程的实验研究

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1、间歇萃取精馅过程的实验研究天津大学硕士学位论文间歇萃取精镭过程的实验研究姓名：姚俊峰申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师：白鹏20031201摘要由于在分离共沸物或近沸点混合物方面优点突岀，间歇萃取精憾止受到FI益广泛的重视。木文首先进行了间歇萃取精懾全过程的实验研究，重点实验考察了过渡憾分的操作控制，同时研究了主要操作参数如冋流比、溶剂比等对分离的影响：然后进行了工业间歇萃取精馆塔分离叔丁醇的实验研究;最后提出了一种改进的间歇萃取精饰操作方式，即带塔底储罐的间歇萃取精饰,并进行了实验研究。本文将间歇萃取精镭全过程分为三个阶段进行了实验研究。这三个阶段为精憾开始到产品全部采出、过

2、渡憾分的采出及溶剂回收。重点实验考察了过渡饰分段和溶剂回收阶段的规律。实验表明,在加入溶剂后全冋流操作一段时间后,顶浓度上升基本稳定，而且在产品采出过程屮塔顶浓度也维持稳定。在过渡憾分的采出过程中，以恒冋流比操作时，塔顶浓度开始时下降很快，然后逐渐变缓。在溶剂回收段，当塔顶溶剂浓度开始上升吋，塔顶憾出量将突然减小到几乎为零，然后乂迅速增大，同时塔顶温度迅速上升。在对间歇萃取精憾全过程的实验研究屮，还考察了操作参数,如回流比和溶剂比对产品纯度和收率等的影响。木文在工业塔上以乙二醇为溶剂成功的完成了叔丁醇一水共沸物的间歇萃取精锚分离，生产获得了无水叔丁醇・％以上，同时进一步考察及验证了间

3、歇萃取精憾过渡憾分段和溶剂回收阶段的规律。针对间歇萃取精镭塔釜容积很大和塔釜加热控制复杂的缺点,本文提出并研究了带塔底储罐的间歇萃取精憾。实验表明带塔底储罐间歇萃取精馆釜温稳定，加热易于控制，而且由于具有塔底储罐，可减小塔爷体积，从而允许有较大的溶剂流率。关键词：间歇萃取精憾过渡憾分溶剂回收?,山，，也・・.%,・：独创性声明木人声明所呈交的学位论文是木人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标洼和致谢Z处外，论文屮不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得盔番盘蛍或其他教育机构的学位或证”而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已

4、在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：』粥绥卩卒签字日期:王。产年为刁日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解畚盗盘蛍有关保留、使用学位论文的规定。特授权茎卷盘莹可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索•并采用影卬、缩卬或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。保密的学位论文在解密后适用木授权说明,?学位做储躲知I熏悄新虢自强签字日期：即年月口日签字聃:汐广年》月引第一章文献综述第一章文献综述•概述苹取精憾是在精憾过程中从塔顶端向塔内持续加入一种溶剂,使溶剂存在于塔内的液相，以增大组分间的相对挥发度

5、，从而使近沸点混合物或共沸物获得有效分离的一种特殊精镭技术。萃取精憾按操作形式可分为连续萃取精憾和间歇萃取精徹萃取精锚自从在工业小获得应用以来一直采用连续的操作方式。如图卜所示,连续萃取精憾通常在两个塔中进止仁斗溶御堡三产品产品一厂??、V7?M溶齐再循环????????????•—补充溶剂萃取精憎塔溶剂循环塔图卜连续萃取精憾行,即萃取精镭塔和溶剂冋收塔。操作中，溶剂从靠近萃取精憾塔的塔顶处连加入。溶剂在每一块塔板上都维持适宜的比例。在溶剂的作用下，被分离物料组分闻的相对挥发度増大，从而得到有效分离。塔顶憾出轻组分产品，与溶剂混溶的重组分从萃取精饰塔的塔底饰出，然后送入溶剂回收塔,并

6、且与溶剂分离。溶剂冋收塔的塔顶镭出重组分产品。塔底憾出的溶剂循坏冋到萃取精憾塔继续使用。连续萃取精憾主要用于规模较大的生产，在工业上已成为一种成熟的技术。连续萃取精饰是稳态操作，需要专门的溶剂回收塔。因此设备投资第一章文献综述较大。间歇萃取精憾是萃取精憾的间歇操作形式。如图所示，过程分为两个阶段。第-•阶段是萃取精憾阶段。从间歇精憾塔的上部持续加入溶剂，在溶剂的作用下轻组分先由塔顶蒸出。第二个阶段是溶剂回收阶段，即是难挥发组分与溶剂的分离，塔顶憾出重组分。当溶剂冋收阶段结束时，塔釜内是纯溶剂，釜内冋收完的溶剂可在下一批精镭中继续使用。萃取精憾阶段溶剂回收阶段溶剂回收结束时的状态图间歇

7、萃取精憾间歇萃取精饰具有突出的优点。它能够处理复朵的迸科组成,适合小批量产品的生产，设备投资小，同一塔可分离多种产品。制药和精细化工生产的分离纯一般分离难度较高如共沸物或沸点非常接近物料的分离、生产规模较小、灵活性强，并且产品需求经常受市场变化的影响。间歇萃取精饰能很好的满足这些要求。因此，间歇萃取精镭的研究和技术开发受到越來越广泛的重视。间歇萃取精饰操作方法在年日？首先提岀。Z后的近年来，众多学者进行了大量研究，课题主要涉及以下儿个方面:过程的可行性研究