探析高纯八溴醚合成研究

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1、中国石油大学（华东）硕士学位论文高纯八溴醚合成研究姓名：杨建东申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：袁存光20060301高纯八溴醚合成研究杨建东∽学工艺)指导教师袁存光教授摘要研究了～种合成高纯度、高分解温度的四溴双酚A双(2，3．二溴丙基1醚新工艺。首先采用体积比为3：l的四氯化碳．水作溶剂，在强酸性介质中，以双氧水氧化HBr，加入十二烷基苯磺酸钠，摩尔比为2．1：I的Br2、双酚A在低温下合成了四溴双酚A，四溴双酚A的产率为96．3％，收率为92．4％，纯度为98．5％。继续用与四溴双酚A摩尔比为2．3：1的3．氯丙烯，在体积比为3：1的甲醇．水强碱性

2、介质中，经过加溴低温反应阶段(30℃、45rain)和熟化阶段(回流温度、lh)使四溴双酚A转化为四溴双酚A双烯丙基醚，合成反应的产率为96．2‰收率为91．O‰纯度为93．9％。合成所得四溴双酚A双烯丙基醚再与2．2倍(物质的量)溴在二氯甲烷作溶剂中、25~30℃温度下反应，合成八溴醚的产率为94．7％，收率为93．3％，纯度为90．2％，熔点为89．8"C，分解温度为239．2"C。为了精制八溴醚租产品，以(体积比)为4：5的甲醇．二氯甲烷混合溶剂对其重结晶提纯，八溴醚的回收率为90．9％，精制产品的溴含量为67．2％，纯度为95．2％，熔点为104～107

3、℃，分解温度达到289．3℃。关键词：双酚A，四溴双酚A，四溴双酚A双烯丙基醚，八溴醚，重结晶StudyouthePreparationofHighPureTetrabromobisphenolABis(2，3-dibromopropyl)EtherYANGJian·dong(ChemicalTeclllloIog)，)Directedby：ProfessorYUANCun-guangAbstractAnefficientsynthesisofhi曲puretetrabromobisphenolAbis(2，3·dibromopropyl)etherisdeve

4、lopedfrombisphenolAviathreesteps．First，tetrabromobisphenolAwassynthesizedfrombisphenolAthrougharomatichydrogensubstitutionbybromineinsulfpherieacid，dichloro—methaneandwatermediumwitIlhydrogenperoxideasoxidantoftheby-producthydrogenbromine．Second，tetrabromobi—sphenolAwasconvertedintot

5、etrabromobisphenolAbisallyletherbyreactionwithallylchlorideinsodiumhydroxide，methanolandwatermedium．Third，tetrabromobisphenolAbis(2，3一di-bromopropyl)etherwassynthesizedbybromineadditionreactiontotetrabromobisphenolAbisallyletherwitlldichloro-methaneaSsolvent．Finally,therawproductwasp

6、urifizedbyrecystalizationwithdichloro—methane—methanolmixedsolventwimanimprovementofpurityfrom90．3％to95．2％andcarbonizedtemperaturefrom239．2℃to289．3℃．Keywords：BisphenolA，tetrabromobisphenolA，Tetrabromobi—sphenolAbisallylether，TetrabromobisphenolAbis(2，3·dibro-mopropyl)ether，Recystaliz

7、ation独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中国石油大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名：拗6年}只≥o13关于论文使用授权的说明本人完全了解中国石油大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件及电子版，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论

8、文。(保密论文在解密后应