糖醇基相选择性凝胶因子的制备及其性能研究

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1、糖醇基相选择性凝胶因子的制备及其性能研究Preparationandcharacterizationofglycosylphase-selectivegelators工程领域：材料工程作者姓名：杜洋指导教师：侯信教授企业导师：孙燕峰天津大学材料科学与工程学院二零一五年十二月摘要本文以甘露糖醇为基体，通过使用不同的亲油化改性方法，分别制备出两种糖醇基相选择性凝胶因子，研究了反应中获得最佳产率的工艺条件，并对两种凝胶因子的胶凝能力进行了考察。首先，采用O-酯化反应，以甘露糖醇与长碳链脂肪酰氯为原料制得酯类糖醇基相选择性凝胶因子。根据核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱以及X射线

2、光电子能谱综合分析了其结构。探索了其最佳工艺条件为：溶剂采用甲苯、反应温度为95℃、缚酸剂与甘露糖醇用量比为0.2:1、溶剂与甘露糖醇用量比为8:1、反应时间为10小时、酰氯与甘露糖醇投料比为2.1:1、酰氯采用硬脂酰氯。并通过胶凝实验研究了其对不同种类油品的最小胶凝浓度、完全胶凝时间以及重复胶凝性能。然后，采用甘露糖醇与2,2-二甲氧基丙烷在催化剂的作用下反应制得缩酮类糖醇基相选择性凝胶因子，其最佳工艺条件为：反应温度为65℃、催化剂与甘露糖醇用量比为0.15:1、溶剂与甘露糖醇用量比为20:1、反应时间为4小时、2,2-二甲氧基丙烷与甘露糖醇投料比为2.2:1。依然

3、通过胶凝实验探究其对不同种类油品的胶凝能力。结果表明，缩酮类糖醇基相选择性凝胶因子的最小胶凝浓度比酯类糖醇基相选择性凝胶因子有了明显的下降。其中，缩酮类糖醇基相选择性凝胶因子对植物油的胶凝效果最好，最小胶凝浓度为0.03g/ml，比酯类糖醇基相选择性凝胶因子降低了62.5%。关键词：相选择性凝胶因子，选择性胶凝，胶凝性能，重复利用ABSTRACTInthispaper,twoglycosylphase-selectivegelatorsbasedonmannitolwerepreparedbydifferentmethods.Theeffectsofreactionco

4、nditionsontheyieldoftheglycosylphase-selectivegelatorshavebeenstudied.Meanwhile,thegelationcapacityofgelatorshasalsobeeninvestigated.Firstofall,themodificationofthelipophilicgroupofthemannitolwasachievedbytheO-esterification.ThestructureoftheproductwasdeterminedbyFourierTransformInfrared

5、Spectrometry(FTIR),NuclearMagneticResonanceSpectroscopy1(H-NMR)andX-rayphotoelectronspectroscopy(XPS).Theesterglycosylphase-selectivegelatorwaspreparedsuccessfully.Thehighestyieldoftheesterglycosylphase-selectivegelatorwasobtainedwhenthemoleratioofstearylchlorideandmannitolwas2.1:1,thewe

6、ightratiooftriethylamineandmannitolwas0.2:1,theweightratiooftolueneandmannitolwas8:1andthereactionlastedfor10hoursat95°C.Theminimumgelationconcentrationofgelator,thetimeofcompletelygellingandtherepeatabilityofgellingtowardsdifferentkindsofoilhavealsobeenstudiedindetail.Then,themodificati

7、onofthelipophilicgroupofthemannitolwassynthesizedbythereactionbetweenmannitoland2,2-dimethoxypropaneintheN,N-Dimethylformamide(DMF)solutionwithp-toluenesulfonicacid(PTSA)ascatalyst.Thehighestyieldoftheketalglycosylphase-selectivegelatorwasobtainedfromthatconditionthemoler