pvdf-llzoalf_3复合纳米纤维隔膜的制备与性能研究

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1、分类号密级硕士学位论文题目：PVDF-LLZO/AlF3复合纳米纤维隔膜的制备与性能研究英文并列题目：PreparationandperformanceofPVDF-LLZO/AlF3compositenanofiberseparator研究生：刘文婷专业：纺织工程研究方向：功能纺织技术导师：黄锋林教授指导小组成员：学位授予日期：答辩委员会主席：葛明桥江南大学地址：无锡市蠡湖大道1800号二○一六年十一月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究：工作及取。Ｊ得的研究成果尽我所知，除了文中持别加ｔｌ标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写

2、过的研巧成果，也不包含本人为获得江南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料一。与我同工作的同志对本研巧所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说巧并表示谢意。签名；寺是日期：＞／＾＾＞月１？為／巧日ｊ关于论文使用授权的说明本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、使用学位论文的规定：江南大学有权保留并向国家有关部ｎ或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被査闽和借阅，可ｔ＾Ｊｌ将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进斤检索、汇编学位论文，，可Ｗ采用影印、缩印或妇描等复制手段保存并且本人电子文培的巧容和纸质论文的巧容相一致。保密的学位论文在

3、解密后也遵守此规定。签名：寺峰导师签名：）曰期／心；如年月曰摘要摘要随着能源存储设备的高速发展，锂离子电池因其高能量密度和长循环寿命受到广泛关注。在锂离子电池系统中，隔膜起到至关重要的作用，在隔绝正负极的同时允许锂离子通过，其性能对于电池的充放电性能及安全性能有直接影响。因此，开发高性能隔膜对电池性能的改善具有积极的作用。首先，通过溶剂热法制备石榴石型快锂离子导体锆酸镧锂（LLZO），分别以不同比例掺入PVDF溶液中，通过静电纺丝法制备出三种掺LLZO的PVDF-LLZO复合隔膜（2%LLZO，4%LLZO和6%LLZO隔膜），以Celgard2400和PVDF为参比

4、隔膜，研究这三种隔膜的微观形貌、热稳定性、力学性能、电解液亲和性及电化学性能。结果显示，随着LLZO掺量的增加，隔膜的热稳定性和力学性能有所提高，电解液亲和性增强，掺入量为6%的复合隔膜的电解液吸液率为407%，达到Celgard2400（140%）的-1-12.9倍，离子电导率为1.453mS·cm，比Celgard2400（0.260mS·cm）提高了4.6倍。其次，利用磁控溅射镀膜技术在上述6%LLZO隔膜两侧沉积AlF3纳米颗粒，通过改变沉积时间（10min，15min，20min）研究AlF3纳米颗粒对隔膜性能的影响。以Celgard2400和6%LLZO为参比隔膜，研究

5、这五种隔膜的微观形貌、孔隙率、电解液亲和性及电化学性能。结果表明AlF3纳米颗粒在纤维表面沉积均匀且随着沉积时间的增加，隔膜孔隙率变化不大，电解液吸液率有所增加（沉积时间为20min的隔膜可达到468%）；循环性能测试结果显示，100次充放电循环后，经AlF3表面改性的复合隔膜的容量保持率较高，其中，沉积时间为20min的复合隔膜的容量保持率高达93.84%，比Celgard2400（69.61%）高34.8%，是6%LLZO隔膜（79.31%）的1.2倍。同时，展开了PVDF-LLZO/AlF3复合隔膜对电解液分解及锂枝晶的抑制作用的研究，Celgard2400和6%LLZO作为

6、对比材料。HF含量分析及XPS能谱分析表明AlF3改性复合隔膜对电解液的分解有明显的抑制作用，在55℃存储三天后，PVDF-LLZO/AlF3复合隔膜中HF含量仅为90ppm，而Celgard2400中HF含量高达200ppm。对充放电循环200次后的隔膜进行扫描电镜分析，结果表明PVDF-LLZO/AlF3复合隔膜仍能保持纤维膜的完整形貌，而Celgard2400和PVDF-LLZO隔膜表面均出现块状或粒状物质，并且部分空隙被堵塞，说明PVDF-LLZO/AlF3复合隔膜对充放电过程中锂枝晶的生长具有一定程度的抑制作用。关键词：锂离子电池隔膜；LLZO；氟化铝；电解液分解；锂枝晶

7、IAbstractAbstractWiththerapiddevelopmentofenergystoragedevices,lithiumionbatteryhasbeenwidelyconcernedduetoitshighenergydensityandlongcyclelife.Inlithiumionbattery,theseparatorplaysacrucialrolethatisolatesanodeandcathodetopreventshortci