致密SiOC基陶瓷的制备及热力性能研究

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1、硕士学位论文致密SiOC基陶瓷的制备及热力性能研究STUDYONFABRICATION,MECHANICALANDTHERMALPROPERTIESOFDENSESILICONOXYCARBIDE-BASEDCERAMICS周诗桐哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号：TB35学校代码：10213国际图书分类号：620密级：公开工学硕士学位论文致密SiOC基陶瓷的制备及热力性能研究硕士研究生：周诗桐导师：张幸红教授申请学位：工学硕士学科：材料学所在单位：航天学院答辩日期：2018年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex：TB35U.D.C.:620Disserta

2、tionfortheMasterDegreeinEngineeringSTUDYONFABRICATION,MECHANICALANDTHERMALPROPERTIESOFDENSESILICONOXYCARBIDE-BASEDCERAMICSCandidate：ZhouShitongSupervisor：Prof.ZhangXinghongAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpecialty：MaterialsScienceAffiliation：SchoolofAstronauticsDateofDefence：June,2018De

3、gree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要SiOC基陶瓷作为一种广泛使用的非晶陶瓷，具有低成本，良好的高温稳定性及抗氧化性，与轻质的碳纤维骨架形成的复合材料可以克服传统陶瓷材料脆性大、韧性差、抗损伤能力低等缺点，可应用于飞行器热防护系统中。由于SiOC基陶瓷非晶结构的低导热系数和优异的抗氧化性可在防隔热材料中广泛应用。目前的关于SiOC基陶瓷的研究主要集中在SiOC基复合材料或SiOC基陶瓷多孔材料，但对SiOC基致密陶瓷的性能研究较少，有必要对SiOC材料本身的力学和热物理性能及高温热力性

4、能的演变规律进行研究。本文以SiOC基陶瓷为研究对象，首先通过改变两种硅烷原料质量比，优化SiOC基先驱体的制备工艺，使其在高温条件下具有更好的抗氧化能力，FT-IR表明硅烷反应物反应充分，且引入B元素可以连接SiOC网络骨架。对制备的SiOC进行热重分析，结果表明硅烷原料质量比为8:1的陶瓷产率高于质量比为4:1和5:1制备的先驱体，为83.07%。B的引入可使质量比为4:1的SiBOC陶瓷产率由67.28%提高到81.48%，陶瓷产率显著提高。随后，通过改变裂解气氛对SiOC的结构进行调控，XPS和XRD分析表明裂解时通入氩气和二氧化碳混合气或氩气和水蒸气混合气有助于降低SiOC陶瓷中碳

5、的原子百分比，使碳含量有所降低，同时也促进了高温相分离的发生，析出β-SiC纳米晶粒。在得到SiOC基陶瓷粉体后，以烧结温度为变量对裂解并球磨后的SiOC基陶瓷采用热压、无压和放电等离子烧结(SPS)使SiOC基致密化，物相分析发现热压烧结材料的晶化最为显著，产物为二氧化硅和碳化硅复相陶瓷；SPS烧结可以使材料保留非晶结构，是较为理想烧结方式。SPS烧结可避免SiOC相分离后发生碳热还原反应而晶化，当温度为1700℃时，材料中才能明显观察到β-SiC相的(31.67nm)析出，且比热压烧结得到的材料更加致密。硼的加入使部分SiO2非晶相转化为SiC颗粒，促进了β-SiC生成，但SiC颗粒在1

6、500℃烧结温度下难以发生烧结颈的长大，因而微观结构上呈现较多的孔洞。评价了SiOC基陶瓷的力学和热物理性能，无压烧结制备的SiOC密度大于SPS烧结和热压烧结，而SPS烧结和热压烧结后材料较为致密。在1700℃下SPS烧结的SiOC陶瓷的力学性能较为优异，抗弯强度达到178.35MPa，断裂韧性为1/22.50MPa·m，而硼元素的引入可以提高SiOC的断裂韧性，出现了明显的颗粒钉扎现象从而消耗更多的能量，最终导致SiBOC材料断裂韧性的提高。制备的-6-1SiOC陶瓷具有较低的热膨胀(2.26×10K)和热导率(0.87-1.65W/(m·K))，且受温度的影响较大，当达到使SiOC陶瓷

7、相分离的温度时，热物理性能变化显著。醉I哈尔滨工业大学工学硕士学位论文着温度的升高，热膨胀系数逐渐增加，并且在1100℃时热膨胀系数达到最大值-6-14.69×10K，随后随着温度的升高，热膨胀系数逐渐降低。当温度从1200℃增加至1500℃时，热导率也因发生相分离导致内部结构变化而降低，由1.63W/(m·K)降至1.42W/(m·K)。关键词：SiOC基陶瓷；SPS烧结；热压烧结；力学性能；热物理性能II