SiOC_CBCF多孔陶瓷基复合材料及其抗氧化涂层的制备与性能研究.pdf

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1、博士学位论文SiOC/CBCF多孔陶瓷基复合材料及其抗氧化涂层的制备与性能研究PREPARATIONANDSTUDYOFSiOC/CBCFPOROUSCERAMICMATRIXCOMPOSITESANDOXIDATIONRESISTANCECOATING杜斌哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号：TB332学校代码：10213国际图书分类号：666.3密级：公开工学博士学位论文SiOC/CBCF多孔陶瓷基复合材料及其抗氧化涂层的制备与性能研究博士研究生：杜斌导师：张幸红教授副导师:洪长青教授申请学位：工学博士学科：材料学所在单位：航天

2、学院答辩日期：2018年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TB332U.D.C:666.3DissertationfortheDoctoralDegreeinEngineeringPREPARATIONANDSTUDYOFSiOC/CBCFPOROUSCERAMICMATRIXCOMPOSITESANDOXIDATIONRESISTANCECOATINGCandidate：DuBinSupervisor：Prof.XinghongZhangViceSupervisor：Prof.ChangqingHongAc

3、ademicDegreeAppliedfor：DoctorofEngineeringSpeciality：MaterialsScienceAffiliation：SchoolofAstronauticsDateofDefence：June,2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology摘要摘要随着空天飞行器的不断发展，传统的防热材料已不能满足防/隔热一体化技术的要求，亟需新型轻质防/隔热一体化材料解决传统隔热瓦脆性问题。新一代韧化型纤维增强抗氧化复合材料可有效地解

4、决陶瓷隔热瓦的脆性问题，满足未来飞行器在耐高温、抗氧化、以及长时间等方面的需求。本课题针对大面积用新型防/隔热一体化复合材料的迫切需求，优化复合材料的制备工艺，获得了复合材料的热物理性能，同时开展梯度化抗氧化涂层的制备及烧蚀性能研究。以轻质、高孔隙率及低热导率的短切碳纤维骨架（CBCF）复合材料为增强相、以SiOC陶瓷为基体相，制备出CBCF增强SiOC轻质多孔复合材料。研究了复合材料在高温环境下的力学及热学性能；提出了采用原位生长三维SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料的制备方法；最后设计并制备了TaSi2基多组分、梯度化多层抗氧

5、化涂层，通过静态氧化、氧-乙炔烧蚀以及电弧风洞测试评价了复合材料的抗氧化及防/隔热性能。以甲基三甲氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷为先驱体，采用浸渍-裂解（PIP）工艺制备了密度为0.54g/cm3的SiOC/CBCF复合材料。研究了SiOC/CBCF复合材料的热物理性能，结果表明，复合材料的压缩强度随温度的升高而逐渐下降，比热容随温度的升高逐渐增加，导热系数由50°C时的0.16W/m·K上升至1200°C时的0.57W/m·K；热膨胀系数由100°C时的2.883×10-6/°C迅速上升至1600°C时的4.493×10-6/°C；通过静

6、态氧化实验分析了SiOC/CBCF复合材料在空气气氛下的热稳定性，结果表明复合材料氧化失重率随温度的升高，达到最大失重率40%~50%的时间越短，并且在500°C下氧化5min后的剩余强度为2.15±0.31MPa，氧化60min后剩余强度为0.03±0.01MPa。基于SiOC/CBCF复合材料力学性能差的特点，采用聚甲基含氢硅氧烷（PHMS）与2，4，6，8-四甲基-2，4，6，8-四乙烯基-环四硅氧烷（TMTV）为前驱体，原位生长三维SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料。研究了PHMS与TMTV随温度变化时的结构演变及物相变化

7、规律，获得了SiOC陶瓷微结构及物相演变规律；基于SiOC陶瓷微结构的演变规律，掌握了原位生长SiC纳米线的生长机理：SiC纳米线的生长机理属于气-固机理，即在高温下SiOC陶瓷发生相分离生成SiO2、SiC纳米晶及自由碳，随后SiO2发生碳热还原反应产生Si蒸汽，并且与自由碳发生反应形成SiC纳米线。进一步研究了原位生长三维SiC纳米线增强的SiOC/CBCF复合材料的力学性能，弯曲强度在x/y方向上提升幅度为80%，z方向上提升幅度为38%；拉伸强度在x/y方向上提升幅度为50%，在z方向上提升幅度为350%。通过三维SiC纳米线的拔

8、出、桥连及脆性断裂等方式，提升了复合材料-I-哈尔滨工业大学博士学位论文的力学性能。以SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料为基体，设计了以TaSi2为抗氧化组分、MoSi2为高辐射剂、硼