液相色谱—串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用

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1、硕士学位论文论文题目：液相色谱-串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用作者姓名赵超群指导教师单伟光教授罗金文主任药师学科专业药物分析所在学院药学院提交日期二O一五年四月漸江工业大学学位论文原创性声明，本人郑重声明；所提交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研巧成果，也不含为获得浙，江工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，巧己在文中Ｗ明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。

2、作者签名；曰期；＞４？皮年月ｉ曰气学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部口或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被蒼阅和借阅。本人授权浙江工业大学可Ｗ将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于１、保密□，在年解密后适用本授权书。２、不保密囚＾＂＂（请在Ｗ上相应方框内打Ｖ）作者签名：ＡＭ聲曰期；＞／幷ｉ月＾曰导师签名；日期；年占月日片；．；＾．M.S.Th

3、esisTHEAPPLICATIONOFUHPLCMS/MSINTHEDETERMINATIONOFILLEGALLYADULTERATINGCOMPOUNDSINFOODChaoqunZhaoCollegeofPharmaceuticalSciencesZhejiangUniversityofTechnologyHangzhou,P.R.ChinaApril2015浙江工业大学硕士学位论文液相色谱-串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用摘要背景改善胃肠功能类保健食品中非法添加化学药物风险较高，其中可能非法添加的化学药物主要为下列几类：1）酚酞、比沙

4、可啶等泻药；2）西布曲明、芬氟拉明等抑食减肥药；3）多潘立酮、西沙必利、莫沙必利等增强胃肠动力药；4）西咪替丁、雷尼替丁、瑞巴派特等抑酸药及胃粘膜保护药。这些化学药物均为处方药，大多具有一定的毒副作用，需在医生指导下服用，使用不当会导致严重后果甚至危及生命。火锅底料中可能非法添加的工业染料主要有以下几种：碱性橙2，碱性橙21，碱性橙22，酸性橙2，碱性嫩黄0和碱性紫。食用这些色素会对人体产生不同程度的危害，因此严禁将其添加到食品中使用。快速准确地多组分同时测定上述两类非法添加化合物的方法未见报道。目的建立测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加物含量的超

5、高效液相色谱－串联质谱分析方法，同时利用四级杆-飞行时间质谱建立10种非法添加物的谱库，用于定性确证。并建立同时测定火锅底料中6种非法添加工业染料含量的超高效液相色谱－串联质谱分析方法。方法采用ZorbaxSB-C18（2.1×100mm,1.8μm）色谱柱，流动相AI浙江工业大学硕士学位论文-1为0.1%乙酸（含20mmol.L乙酸铵），B为甲醇，梯度洗脱，流速：-1+0.2mL.min，柱温：35℃，质谱条件为电喷雾电离源(ESI)，以多重反应监测（MRM）方式检测改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加物。采用WatersAtlantisdC18（2.

6、1×100mm，1.8μm）色谱柱；流-1动相：A为0.1%乙酸（含10mmol.L乙酸铵），B为乙腈，梯度洗-1脱；流速：0.2mL.min；柱温：35℃。质谱条件为电喷雾离子源(JetstreamESI)，正负离子监测，以多重反应监测（MRM）方式检测火锅底料中6种非法添加工业染料。结果改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化合物在定量限到250倍定量限范围内有良好的线性关系，平均回收率（n=15）为-186.9%-112.8%，检测限为0.02～0.4ng.mL，RSD均小于5%（n=6），40批保健食品中检出4批阳性样品。10种化合物在飞行时间质谱

7、上实测的分子量与理论分子量的相对偏差均小于4.2ppm。6种非法添加工业染料在定量限到50倍定量限范围内有良好的线性关系，平均-1回收率（n=15）为82.5%～117%，检测限为0.17～2.54ng.mL，RSD均小于5.8%（n=6），40批火锅底料中检出1批阳性样品。结论经方法学验证，建立的两种超高效液相色谱－串联质谱分析方法分别可用于测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物以及测定火锅底料中6种非法添加的工业染料。关键词超高效液相色谱－串联质谱，四级杆-飞行时间质谱，多重反应监测，改善胃肠功能类保健食品，火锅底料，非法添加II浙江工业大

8、学硕士学位论文THEAPPLICATIONOFUHPLCMS/MS