机械合金化法制备nb_3al超导体的工艺优化

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1、腳隱＿ｌｉｉｂ学位论文ＭＡＳＴＥＲＤＩＳＳＥＲＴＡＴＩＯＮ＿丨＿：圓：论文题目：机械合金化法制备Ｎｂ３ＡＩ超导体的工艺优化變：＾ｐ鼠．霸国内图书分类号：０４６９密级：公开西南交通大学研究生学位论文机械合金化法制备ＮｂｓＡｌ超导体的工艺优化年级２０１２级姓名杨大威申请学位级别工学硕士专业材料工程指导老师张勇教授二零一五年五月ＣｌａｓｓｉｆｉｅｄＩｎｄｅｘ；０４６９ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＪｉａｏｔｏｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｇｙＭａｓｔｅｒＤｅｇｒｅｅＴ

2、ｈｅｓｉｓＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＮｂＡｌｓＳＵＰＥＲＣＯＮＤＵＣＴＯＲＢＹＭＡＣＨＡＮＩＣＡＬＡＬＬＯＹＩＮＧＡＮＤＰＲＯＣＥＳＳＯＰＴＩＭＩＺＡＴＩＯＮＧｒａｄｅ：２０１２Ｃａｎｄｉｄａｔｅ：ＹａｎｇＤａｗｅｉＡｃａｄｅｍｉｃＤｅｇｒｅｅＡｐｐｌｉｅｄｆｏｒ：ＭａｓｔｅｒＳｐｅｃｉａｌｉｔｙ：ＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＳｕｅｒｖｉｓｏｒ：ＰｒｏｆｅｓｓｏｒＺｈａｎＹｏｎｐｇｇＭａ２０１５ｙ，西南交通大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解

3、学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权西南交通大学可以将本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复印手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于１．口保密，在年解密后适用本授权书；２．不保密ｙ使用本授权书。‘’’（请在以上方框内打Ｗ）学位论文作者签名：指导老师签名：乂（＾＾日期：日期：ｙｌｋ７＾西南交通大学硕士学位论文主要工作声明本人在学位论文中所做的主要工作如下：１）采用机械合金化法在

4、低温下制备ＮｂｓＡｌ并对其进行优化。结果表明，在机械合金化合成Ｎｂ３Ａｌ的过程中，所采用的高能球磨使粉末的晶粒尺寸和颗粒尺寸都随着球磨时间的增加而减小，提供了额外的成相驱动力，促进了锅银间固溶体的生成。在经过对球磨参数及热处理参数的优化后，得到了形成Ｎｂ３Ａｌ的最佳制备工艺为：球磨时间为Ｉｈ，球料比为７：１，热处理温度为９０｛ｒＣ，保温时间为Ｉｈ，所得到的最佳临界温度为１５．５Ｋ。２）探宄Ｓｉ掺杂对ＮｂｓＡｌ超导性能的影响。结果表明：Ｓｉ的添加使ＮｂｓＡｌ的合成过程中产生少量杂质，并且其临界温度随着Ｓｉ添加量的增加而减小，

5、对ＮｂｓＡｌ的超导性能产生了抑制。这与文献中所查阅的恰恰相反，因此对其原因进行了分析．虽然Ｓｉ掺杂减小了样品中Ａ１的含量随掺杂量的增加而减小的速率，但Ａ１含量仍然偏离名义组分较多，导致了Ｎｂ３Ａｌｌ．Ｓ７。；ｅｉ＾的；降低本人郑重声明：所呈交的学位论文，是在导师指导下独立进行研究工作所得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰？写过的研宄成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体。，均已在文中作了明确说明本人完全了解违反上述声明所引起的一切法律责任将由本人承担。学位论文作者签名：束太备

6、日期：１西南交通大学硕士研究生学位论文第Ｉ页摘要ＮｂＡ一ｃ３ｌ作为种优异的超导材料，成相温度在１８０（ｒ以上，而在这样的髙温下会造成化学计量比的偏移，这给ＮｂＡｌ的制备带来很大的难度。在本文中采用了低温的ｓ°机械合金化法进行ＮｂｓＡｌ的制备，相比于其他方法，机械合金化法工艺简单，在１０００Ｃ一Ｓ以下便可以成相，大大降低了制备成本，在此基础上进步研究了ｉ掺杂对ＮｂｓＡｌ成相过程中的影响。在本文中通过高能球磨机的使用能使原料粉末形成过饱和固溶体，从而实现了在低温下成功制备Ｎｂ３Ａｌ超导相。在ＮｂｓＡｌ的制备过程

7、中，球磨时间、球料比、热处理温度和保温时间对ＮｂｓＡｌ的最终成相有较大影响，因此在本文中着重对上述制备条件进行了优化与探究：１、，从临界温度（ＴＰ来看，在球磨时间为Ｉｈ、球料比为７热处理温度为９０（ｒＣ、保温时间为Ｉｈ时可以得到超导性能较佳的ＮｂＡｌ相，所得样品的最高ｓ７；为１５．５Ｋ，仍远低于ＮｂｓＡｌ的理想７；值１８．９Ｋ，很可能是由于化学计量比的偏离。在Ｓｉ掺杂的研究中，Ｓｉ元素成功掺杂到ＮｂｓＡｌ的Ａ１位上，在ＮｂｓＡｌ的合成过程中除了产生少量ＮｂｓＡｌ杂质外并没有含有Ｓｉ或其他的杂质存在，并且临界温度随着Ｓｉ添加量

8、的增加而减小，对ＭＶＶｌ的超导性能产生了抑制。这与文献中所查阅的恰恰相反，因此对其原因进行