水中砷的电化学检测及去除的研究

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1、分类号密级硕士学位论文题目：水中砷的电化学检测及去除的研究英文并列题目：StudyonElectrochemicalDetectionandRemovalofArsenicinWater研究生：毛小庆专业：分析化学研究方向：分离技术导师：顾文秀副教授指导小组成员：学位授予日期：答辩委员会主席：曹玉华江南大学地址：无锡市蠡湖大道1800号二○一五年五月摘要摘要砷具有强毒性和致癌性等特点，被国际卫生组织规定为第一类致癌物。目前，砷污染事故频繁，引起了社会广泛的关注。与传统的光谱分析方法相比，电化学分析法具有检测速度快、操作简单、成本低廉和便于实现在线监测等优点，在

2、分析领域具有较好的应用前景。由于As(III)的毒性远高于As(V)，因此探索制备用于As(III)检测的传感器具有重要的意义。另一方面，对于已经受到砷污染的水源，如何有效、便捷、快速地去除砷，也是当前急需解决的问题。壳聚糖具有绿色、无毒、来源丰富等优点，常被作为吸附剂，但其存在吸附条件要求苛刻（酸性条件）等问题，限制了它的广泛应用。因此，研究制备新型高效的壳聚糖基的砷吸附材料，对生态环境和人类健康具有重要意义。本文制备了Cu2O和离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）修饰碳糊电极以及纳米多孔金电极，考察了上述两种修饰电极的电化学特性和表面的微观结构，优

3、化了实验条件以及考察了修饰电极对As(III)的响应。另外，制备了巯基壳聚糖/活性炭复合功能膜，用于水中砷的去除，考察了该功能膜对砷的吸附性能。研究内容和结果如下：1．Cu2O和离子液体（IL）修饰碳糊电极的制备及用于As(III)的检测考察了Cu2O和离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)同时修饰的碳糊电极（Cu2O/IL/CPE）对水中痕量As(III)的高灵敏、高选择性检测的可行性。用电化学方法对Cu2O/IL/CPE电极的性质进行了表征，优化了As(III)检测的实验参数。结果表明：在最佳配比为：Cu2O含量25wt%，石墨粉55wt%，粘合剂2

4、0wt%(离子液体：石蜡油=1：1)；最佳支持电解质为：0.1molL-1磷酸盐缓冲液pH6.0；扫描速率为100mVs-1的条件下，As(III)在-0.4V处的还原峰电流与As(III)浓度的对数呈良好的线性关系，线性范围为0.1nmolL-1-100µmolL-1，线性方程为I=26.26logC+437.9，R2=0.9961，最低检测限为0.049nmolL-1（S/N=3）。Cu2O/IL/CPE电极制备过程简单、表面易于更新、催化效果优良、具有良好的重现性和稳定性，抗干扰能力较强，能成功用于实际水样中痕量As(III)的检测。2．粗糙法制备纳米多

5、孔金电极及用于As(III)的检测通过开路电位氧化和还原试剂还原法直接粗糙电极表面制备了纳米多孔金电极（NPGE），并用于方波溶出伏安法测定水中As(III)。采用扫描电镜（SEM）、循环伏安法和交流阻抗对NPGE进行了表征。考察了NPGE电极制备的氧化时间、三种不同阳极溶出伏安法（方波、线性扫描、差分脉冲）、沉积时间、电解质溶液对As(III)在NPGE上的电化学响应的影响。结果表明：NPGE电极制备的最佳氧化时间为140s，最优检测方法是方波阳极溶出伏安法，最佳电解质溶液为0.1molL-1HCl，沉积时间为60s。在上述最佳条件下，As(III)预沉积后

6、的溶出峰电流与As(III)浓度的对数呈良好的线性关系，线性范围为0.069nmolL-1-475.6µmolL-1，最低检测限为0.0533nmolL-1（S/N=3）。NPGE制备过程简单、电极损耗较小且易于恢复、催化效果良好、重现性和稳定性较好，抗干扰能力较强，能成功应用于实际水样中As(III)的检测。I摘要3．巯基壳聚糖/活性炭复合功能膜的制备及其砷吸附性能的研究将壳聚糖与具有大比表面积且对砷有一定吸附作用的活性炭复合、交联成膜，然后对膜中的壳聚糖进行改性，制备了一种绿色的砷吸附材料—巯基壳聚糖/活性炭复合功能膜（CS-SH/CL）。用红外光谱、有机

7、元素分析和X-射线衍射表征了CS-SH/CL的巯基化，用扫描电镜表征了其表面形态为多孔结构，比表面积较大。研究了巯基壳聚糖/活性炭复合功能膜对As(III)和As(V)的吸附性能，结果表明：巯基壳聚糖/活性炭复合功能膜对As(III)和As(V)均有非常高的吸附容量，分别为480mgg-1和357mgg-1；吸附性能受pH的影响不大，在pH2.0-9.0范围内，砷去除率均在90%以上，其中最佳pH范围为6.0-−8.0，尤其适用于饮用水中砷的处理；当水源中含有不超过砷含量60倍的HCO3、10倍的Cl−和10倍的PO3-4时不影响砷的去除率；重复使用5次后，该

8、功能膜对As(III)和As(V)的吸