新型sers基底制备及表面增强拉曼光谱技术检测福美双和三聚氰胺

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1、新型SERS基底制备及表面增强拉曼光谱技术检测福美双和三聚氰胺PreparationhybridsubstrateandsurfaceenhancedRamanspectroscopyusedtodetectionThiramandMelamine作者姓名：郭昆专业名称：劳动卫生与环境卫生学指导教师：叶琳教授陈苏红研究员学位类别：医学硕士答辩日期：2015年5月27日中文摘要新型SERS基底制备及表面增强拉曼光谱技术检测福美双和三聚氰胺福美双是一种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂，广泛应用于农业生产和动物防护。福美双有较强的接触毒性

2、，可导致眼部和皮肤疾病。而且从福美双中释放的二硫化碳对肝脏有损害作用。所以，迫切需要建立新的快速、便捷、超灵敏的方法用于现场检测农药及农药残留，以确保环境和农业安全。三聚氰胺是一种重要的有机化工原料生产三聚氰胺树脂，通常应用于胶水、粘合剂和塑料生产。由于其低成本和高氮含量被非法添加到牛奶和各种乳制品中，添加了三聚氰胺的牛奶或乳制品在常规的检测中显示有较高的含氮量。三聚氰胺属于难代谢物质，动物或人食用后能够导致不同程度的肾衰竭或者死亡。传统的检测这类物质的方法主要包括液相色谱法、气相色谱法，荧光光谱法和质谱法等，尽管这些检测手

3、段在食品安全领域应用中起了重要作用，但是由于这些方法存在着许多的问题，例如仪器和方法消耗时间长，特别是样品的前处理复杂，在很大程度上限制了这些技术的实际应用。随着人们对健康的关注，公共食品安全日益受到重视，传统的检测方法已经不能完全满足实际应用要求，因此开发新型的快速有效的检测手段十分必要。表面增强拉曼光谱(surface-enhancedRamanscattering，SERS)由于在痕量物质检测中灵敏度高，同时由于其制备样品简单、快速，因此被广泛应用于痕量物质检测中。目的：制备具有SERS增强效果的基底是获得良好的表面增

4、强拉曼光谱的基础，本研究通过制备两种不同的复合基底，并将制备的这两种基底分别应用于检测农药福美双和三聚氰胺中，提供了一种快速、便捷、超灵敏的检测手段。材料与方法：通过蒸镀法制备具有粗糙金属表面的金基底，通过氨基化处理后与银溶胶结合，形成金基底/银纳米粒子复合基底。以罗丹明（R6G）作为探针分子，比较I复合基底和金基底拉曼强度。将氧化石墨烯和银纳米粒子经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的纳米复合材料，修饰毛细管形成新型SERS基底。以对巯基苯胺（PAPT）作为探针分子评价基底灵敏度和稳定性等特性，并将其用于

5、三聚氰胺的检测。结果：利用化学共价键结合的Au膜/银纳米粒子复合基底比沉积法制备的金基底对罗丹明（R6G）检测有更强的拉曼增强效果。复合基底应用于检测农药福美双，-9其检测灵敏度可达10mol/L。银-氧化石墨烯作为SERS基底，毛细管为载体，以对巯基苯胺（PATP）作为探针，并将其应用于检测三聚氰胺，三聚氰胺的检-9测灵敏度达10mol/L。结论：本实验研究了SERS基底的制备和应用，通过制备不同结构的SERS基底，实现对检测福美双和三聚氰胺的超灵敏。1.首先，利用化学沉积法制备金膜作为SERS基底，通过化学方法将银纳米粒

6、子与金基底结合形成复合基底，利用罗丹明作为探针分子，比较复合基底和金基底的SERS效果，结果表明复合基底的SERS增强效果明显高于金基底。金/-9银纳米粒子作为复合基底应用于检测农药福美双分子，其检测限可达10mol/L，实现了福美双的超灵敏检测。结果表明其检测限远远低于美国环保协会规定的最大残留量。2.通过对氧化石墨烯的研究制备SERS基底，将氧化石墨烯和银纳米粒子经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的纳米复合材料，并以毛细管作为SERS基底。以对巯基苯胺（PAPT）作为探针分子评价此种基底灵敏-9度和稳

7、定性等特性，并将其应用到三聚氰胺的检测，其检测灵敏度可达10mol/L。本研究通过制备灵敏度高的SERS基底，利用拉曼标记物（R6G、PATP）确定其SERS效应，以探讨其在食品安全领域的作用，为全面评价制备的SERS基底的增强效果及在福美双和三聚氰胺的实际应用中提供科学依据。关键词：表面增强拉曼光谱，银纳米粒子，氧化石墨烯，福美双，三聚氰胺IIAbstractSurfaceenhancedRamanspectroscopypreparationhybridsubstrateasSERSsubstrateandapplica

8、tioninfoodsafetytestingThiram(bis-(dimethyldithio-carbamoyl)disulfide),adithiocarbamatefungicide,isoneofthemostlargelyusedworldwideinagriculturea