固定汚染源废气中一氯萘气相色谱-质谱测定方法的建立与应用

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1、广东工业大学硕士学位论文（工程硕士）固定汚染源废气中一氯萘气相色谱-质谱测定方法的建立与应用苏海英二O一八年五月分类号：学校代码：11845UDC:密级:学号：2111507066广东工业大学硕士学位论文（工程硕士）固定污染源废气中一氯萘气相色谱/质谱测定方法的建立与应用苏海英校内导师姓名、职称:蔡宗苇教授校外导师姓名、职称:张素坤研究员学科(专业)或领域名称:环境工程学生所属学院:环境科学与工程学院论文答辩日期:2018年5月30日ADissertationSubmittedtoGuangdongUniversityofTechnologyfortheDegreeofMaster

2、（MasterofEngineering）Developmentandapplicationofagaschromatography-massspectrometrymethodforthedeterminationofmonochlornaphthaleneinstackgasfromstationarysourceCandidate:SUHaiyingSupervisor:Prof.CAIZongweiProf.ZHANGSukunMay2018SchoolofEnvironmentalScienceandEngineeringGuangdongUniversityofTech

3、nologyGuangzhou，Guangdong，P.R.China,510006摘要摘要一氯萘化合物是多氯萘化合物的重要组成部分，20世纪80年代以前，曾被工业大量生产并应用于电力行业和表层包装，如变压器的绝缘油、阻燃剂、润滑剂和增塑剂等。从20世纪80年代起，含一氯萘在内的多氯萘全球范围内已陆续停止生产和使用。我国没有生产一氯萘的经历，目前环境中的一氯萘主要来自废物焚烧、有机氯化物的合成、废旧金属回收等行业无意产生的过程。高浓度长期暴露对皮肤有敏感毒性，对其相关的环境问题的研究是环境科学研究领域的热点。国内外目前无废气中一氯萘检测标准分析。本论文在文献调研的基础上，确定了方法

4、原理，确定了采样方法，筛选了指示性进样内标（氘代萘），配置了标准曲线系列溶液，优化了仪器分析条件。得到一氯萘的仪器检出限为2μg/L，线性范围10-40000μg/L。对不同的实验影响因素进行考察，以排除干扰；设计活性炭空白和溶剂空白试验，保证检测分析方法达到质量控制和质量管理要求。对基于气相色谱-质谱联用仪分析PCN-1和PCN-2的前处理流程和仪器分析方法进行性能评价，验证其空白试验、方法检出限、准确度和精密度等满足USEPA23和CHNHJ77.2-2008方法对PCDD/Fs检测的质量控制标准方法性能的要求。对采样介质目标物洗脱方法、采样管的穿透率、萃取液净化方法、溶剂浓缩

5、条件、空白干扰等影响因素进行了研究。结果发现:（1）采样方法部分;（2）对于易挥发性的一氯萘，其浓缩条件的控制显得尤其重要，实验表明，酸性硅胶净化有利于去除基体干扰；样品旋转蒸发时，控制溶剂流出液速度为一秒一滴；保证氮吹时，溶液液面无扰动。PCN-1和PCN-2的保留时间偏差无明显差异，偏差最小值-0.099min，最大值为0.068min。一般情况下，保留时间绝对偏差小于±0.10min，表明一氯萘的仪器分析稳定性强，定性效果良好。设计加标试验在不同的时间和温度下保存，结果验证了一氯萘具有较强的挥发性，不能长时间和高温度下保存。在-20℃、4℃、30℃的温度下，一氯萘保存3天的回

6、收率分别为78.3%-92.1%、78.4%-87.0%、75.1%-90.7%，相对标准偏差小于20%，以上结果均能满足USEPA23和CHNHJ77.2-2008方法对PCDD/Fs检测的质量控制标准方法性能的要求。将建立的检测分析方法应用于烟气基质加标试验，对其进行空白试验、方法检出I广东工业大学硕士学位论文限、准确度和精密度等方法性能验证，PCN-1和PCN-2加标回收率分别72.0%-97.0%、75.7%-107.0%，相对标准偏差分别为0.75%-6.18%、0.55%-6.84%；并成功地将所建立的检测方法应用于石化行业、生活垃圾、医疗废物和危险废物焚烧排放的烟气样

7、品中，考察环境各类烟气样品中一氯萘的含量水平。关键词：一氯萘；多氯萘；烟气；分析方法；活性炭碳管；浓度水平IIAbstractAbstractMonochloronaphthaleneisanimportantpartofPolychlorinatednaphthalenes(PCNs).Sincethe1980s,itwasmass-producedbytheindustryandappliedtothepowerindustryandsurfacepackagin