铌合金表面超音速等离子喷涂MoSi2抗氧化涂层研究

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1、国内图书分类号：TB332西北工业大学工学博士学位论文铌合金表面超音速等离子喷涂MoSi2抗氧化涂层研究博士研究生：孙佳导师：付前刚教授申请学位级别：博士学科、专业：材料学所在单位：材料学院答辩日期：2017年7月授予学位单位：西北工业大学Classifiedindex：TB332DissertationsubmittedinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofDoctorofPhilosophyStudyofSupersonicAtmosphericPlasmaSprayedMoSi2Anti-oxi

2、dantCoatingonNiobiumAlloyPh.DCandidate：SUNJiaAdvisor：ProfessorFUQiangangDegreeAppliedfor：DoctorofPhilosophySpecialty：MaterialsScienceSchool：SchoolofMaterialsScienceandEngineeringDateofOralDefence：July,2017UniversityConferringDegree：NorthwesternPolytechnicalUniversity摘要摘要o研制可长期服役于1200~

3、1500C环境的抗氧化超高温材料已成为新一代空天飞行器热防护及其动力系统研发的技术瓶颈。铌合金具有熔点高、密度低、高低温力学性能优异等特征，是可应用于上述环境的主要备选材料之一。然而，铌合金的高温抗氧化性能严重不足，表面涂层技术是解决其高温氧化失效难题的最有效途径。金属间化合物MoSi2-6-6的热膨胀系数（8.0~9.0×10/K）与铌合金（7.6~8.5×10/K）接近，因此有望利用MoSi2材料优异的抗氧化性能解决铌合金的高温易氧化难题。热喷涂方法由于涂层制备周期短、可设计性强、应用潜力大等技术特点，常常被用作制备抗氧化涂层。但热喷涂MoSi2涂层对铌合金抗

4、氧化性能的影响还不明确，热喷涂工艺—涂层相组成与结构—防氧化性能之间的关系并不清晰，热喷涂MoSi2涂层与铌合金基体结合强度以及高温互扩散方面的基础研究尚不完善，限制了铌合金表面MoSi2涂层高温长时抗氧化应用潜能的发挥。针对以上问题，本研究选取真空熔炼制备的Nb521作为铌合金基体，以MoSi2为喷涂原料，采用超音速等离子喷涂（SAPS）技术和悬浮等离子喷涂（SPS）技术制备了不同熔化程度和相组成的MoSi2涂层体系，通过微米压痕测试、X射线应力测试、拉伸试验和静态空气热循环试验考察了涂层体系的热力学性能，研究了喷涂功率、喷涂粉料供给方式、引入界面增强相和元素阻

5、挡层等对MoSi2涂层体系抗氧化性能的影响。借助XRD、SEM、EDS、TEM、EPMA等手段对铌合金表面MoSi2涂层静态氧化服役前后的物相、形貌和界面元素互扩散进行了观察、表征和分析，主要研究结果如下：（1）采用喷雾造粒方法制备了满足热喷涂要求的MoSi2喷涂粉末，利用超音速等离子喷涂技术，在铌合金表面制备了单层MoSi2防护的涂层体系（SAPS-MoSi2），研究了不同喷涂功率对MoSi2涂层的熔化指数M.I.、孔隙率、残余应力、断裂韧性和抗氧化性能的影响。结果表明，MoSi2涂层的熔化指数M.I.随喷涂功率增加而快速升高，大于40kW时，MoSi2涂层的熔

6、化指数增速变缓，但所得涂层的熔化指数M.I.均大于0.55。MoSi2涂层的孔隙率随喷涂功率的增加逐步降低，由20kW涂层的10.59%降低到60kW涂层的7.75%。喷涂功率的升高并不显著影响铌合金表面MoSi2涂层体系的残余压应力。涂层中压应力的存在能够有效抑制裂纹的萌生。MoSi2涂层的断裂韧性随喷涂功率的升1/2高先增大后减小，在喷涂功率为40kW时，所得涂层的断裂韧性可达5.7MPa·m。（2）超音速等离子喷涂所得MoSi2涂层中存在α-MoSi2、β-MoSi2、Mo5Si3以及游离Mo等多相多组分结构，且随喷涂功率的升高，Mo5Si3相含量基本维持在

7、25wt.%左右，α-MoSi2含量逐步降低并保持稳定，而β-MoSi2相含量先增大后降低，在40kW时，β-MoSi2相的含量达到最高（45.3wt.%）。MoSi2涂层防护铌合金体系随喷涂功率的变化呈现不同的氧化动力学特征。20~30kW涂层体系因熔化指数较低，表现出氧化增重行为，而40~60kWMoSi2涂层的熔化指数均高于0.55，热循环过程中不发生粉化氧化现象，涂层I西北工业大学工学博士学位论文体系表现出氧化失重行为。40kW的SAPS-MoSi2涂层体系在1200~1250℃空气环境下对铌合金的有效防护时间大于100h，涂层体系的质量变化仅为0.08w

8、t.%。（