常见染色中药的色素添加检测方法研究

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1、１０４４１分类号：单位代码：密级：：学号２０１２０２１２７；：：③少糸中§爲乂：章，；＂、＇．＾锐，、招颐Ｉｔ能交ｖ：黎Ｊ？－羞’抱、＼‘＼‘心：常见染色中药的色素添加检测方法梦中文题目：＇研究ｓ時ｏｎｄｅｔ：ｅｃｔｉｏｎｍｅ化ｏｄｓｏｆｔｈｅ翅泣：奠文题目：■ｉｍｅｎｔｓｏｆｄｅｄＣｈｉｎｅｓｅＨｅｒｂｓａｎｄｐｇｙ，一，ｊ｜ｔｈｅｉｒｒｅａｒａｔｉｏｎｓｐｐ＊胃申请人姓名入学年月２０１２年９月学科专业中药丰指导教师孙萍

2、Ｓ学料■学位类型Ｉ学学位＼２０１５年０５月３０日，？Ｉ—－原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是在导师的指导下独立完成的，文中除注明引用的内容外，不包含任何其他已经发表的科研成果。对本文研究做出重要贡献者，均已在文中明确方式表明。本声明的法律责任完全由自己承担。论文作者签名主旬＿译关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东中医药大学有关保留使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部口机构送交论文的复印件和电子版，允许被查阅和借阅。本人授权山东中医药大学可将本学位

3、论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或其他复印手段保存和汇编本学位论文。（保密论文在解密后应遵守此规定）＞瓜论文作者签名＿ｉｓ每日期至．如提要目的:应用TLC、HPLC、UPLC-MS/MS等检测技术，建立中药材、中药饮片及其制剂中非法添加的多种人工合成色素的快速检测方法，对目前市场上常见的染色中药中添加的色素含量进行分析研究。方法：采用了TLC法、HPLC法、UPLC-MS/MS法鉴别和分析染色中药中非法添加的红色系、黄色系以及深色系合成色素，以利于色素的快速准确检测。采用TLC法和

4、HPTLC法同步进行定性初筛，初步确定色素品种及阳性样品，并对不同环境影响下水溶性色素的展开结果进行了考察；选用HPLC法，建立了三波长检视同时测定29种人工合成色素的含量测定方法，以确定色素添加含量；采用UPLC-MS/MS法确定各色素的质谱检测信息，并对样品检测结果进行验证。结果：样品经简单处理后，首先检测是否含有松香酸，再将其余色素分为水溶性和脂溶性两类，分别进行TLC法检视。HPLC-DAD法，以0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱，各色素标准品在420nm、500nm、600nm三个波长下能够充分的分离，专

5、属性良好。UPLC法进行定量分析，29种色素在0.19-27.3μg/mL范围内线性关系良好，方法最低检出限为0.01μg/mL。UPLC-MS/MS法确定了各色素的检测条件、检测模式、母离子以及定性离子、定量离子等质谱信息，阳性样品检测结果与HPLC法检出结果一致。结论：通过TLC法定性初筛、HPLC法测定含量、UPLC-MS/MS技术进一步验证检测结果，进而建立了染色中药中非法添加的多种人工合成色素同时检测的评价方法。该方法样品前处理简单、能快速用于定性分析，定量分析准确性好、灵敏度高，适用于中药中非法添加的人工合成色素的筛查和鉴

6、定。关键词：中药染色；合成色素；液相色谱-质谱法；高效薄层色谱法StudyonDetectionMethodsofthePigmentsofDyedChineseHerbsandTheirPreparationsSpeciality:ChineseMatiriaMedicaAuthor:JiangGuo-pingTutor:Prof.SunPingAbstractOBJECTIVE:IllegallydyeingChineseherbsexistinthedomestic.Substandardmedicinesarepoisonou

7、s,andtheywillbunglediseases.InordertoestablishdifferentmethodsofqualitativeanalysisandquantitativedeterminationofthepigmentsbyHPTLC、HPLC、UPLC-MS/MS.METHODS:Thepigmentsaredividedinto3categories:red,yellowanddark.Usingthefollowing3kindsofmethodsanalyzethem:Qualitativelysc

8、reenthepositivesamplesandthepigmentsbyTLCandHPTLCsimultaneouslyanddeterminetheenvironmentaleffectsonexperiment