探析酚醛基炭膜支撑体的制备及其形成过程的研究

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1、大连理工大学硕士学位论文酚醛基炭膜支撑体的制备及其形成过程的研究姓名：晏丽红申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：胡浩权20020901墼鍪篓鲞簦兰登整鳖墅墨彗壅篁塞鍪篓墼登茎——．一摘要本文鞋热塑性酚醛树膳为原料，以六次警基蹬胺为固化剃遴霉亍预匿化，经过邋当的工艺，制成了酚醛树脂基炭膜支撵体。考察了制备工艺条件对凝膜支撵体的孑L结梭性髓的影响情况。用气体泡压法、是于陶瓷膜我隙率测定静方法以及拯撼电锾(sEM)技术等对炭膜支撵体的孔结构进行了表征。并通过热失重分析(TGA)和红外光港分丰厅(FT-IR)、气桷色谱分橱(GC)

2、以及元素分板等手段，对酚醛树鼹基炭膜皮撑体形成过稷的变化规律包括：热飙性酚醛树脂的阉化机理和酚醛树脂基原料管的炭化机理进行了研究。实验结果袭明：1．热塑性酚醛挝脂的固化程度影响炭膜支撑体蛉孔结构性能。莲羞固化裁六次甲旗四胺含量的增加，炭膜支撑体的孔径分布逐渐变宽。2。原料的粒度大小对炭膜支撑体啦孔继构性熊有～定的影响，粒度较小封，炭膜嶷撑体的平均孔径较小。3．酚醛树脂基原料簧进行炭化时，炭化恒温时阀应保掩1．2h之阕，秀渥速率应为1-3。C／rain。保护气N2的流速对炭膜支撑体的孔结构性能的影响不是很大。4．六次甲基四胺单独受

3、热时，猩150。C左右开始分解，210"(2分解完全。热塑性酚醛树脂中加入六次甲罄四胺艨，固化反应在25"C．150"C之闽进行，恒温过程主簧是使固化迸行宪全。5．酚醛树脂基炭膜支撑体的成张过程主要发生在250．370。C秘370．650℃两个温度激间内。酚醛树脂基原料管在炭化过穰中，在250．370。C之间，粘结剂甲綦纤维絮发生热分解，酚醛树腿的热分解开始；在370．800℃之闻，檐骀的热分解加蒯，生成大激的H2和少量豹CH4、CO、C02以及C2等气体；这些气体的逸出，使酚醛树脂基原料管成为富台碳的舆毒发达孔隙结构的淡膜支撑

4、体。在650"(2之后，酚醛树脂的热分解反应趋于缓慢。粘结剖不仅起到孝占结作用，也起到了造我的作用。关键词：酚醛树脂；炭膜支撑体：孔径分布：固化；炭化；坠壁墨壅堕兰堡苎箜型鱼墨基垄壁苎堡盟里壅一．AbstractCarbonmembranesupporter(CMS)ispreparedfromphenol—formaldehyderesin(PFR)curedbyhexamethylenetetramine(HMTA)．Differentconditions，includingHMTAcontent．particlesizeo

5、fcurablePFR，residencetime，heatingrate，andprotectivegasflowrate，aretestedtostudytheireffectsonporesizedistributionandmeanporeradiusofCMS．ThemicrostructuresCMSofareobservedbyScanningelectronmicroscopy(SEM)．ThevariableregularityduringtheformationofCMS，includingthemechan

6、ismsforcuringthermoplasticPFRandcarbonizingPFRtube，arestudiedbythermogravimetricanalysis(TGA)，gaschromatography(GC)，Fouriertransforminfraredspectroscopy(FT-IR)andultimateanalysis．Themalnresultsaresummarizedasfollows：a)PoresizedistributionofCMSisdependentonHMTAcontent

7、，whichdeterminestheextentofthermoplasticPFRcuring．b)ParticlesizeofcurablePFRhasaneffectonporesizedistributionofCMS．ThesmallerofthecurablePFRparticlesize，thesmallerthemeanradiusofCMSis．C)PoresizedistributionofCMSisobservedtohaveastrongdependenceoncarbonizationresidenc

8、etimeandheatingrate，whereasshowsalittledependenceonprotectivegasflowrate．1-2hofcarbonizationresidencetimeand1—30C／minheatingrateare