探析功能化离子液体催化酰化和ritter反应的研究

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1、河北科技大学硕士学位论文功能化离子液体催化酰化和Ritter反应的研究姓名：申晓冰申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：赵地顺20100501摘要摘要离子液体是近几年发展起来的绿色溶剂和高效催化剂，在有机反应中得到了广泛的应用。本文以离子液体作为溶剂和催化剂，应用于酰化和Rifler反应中。合成了离子液体[Bmim]BF4和[Bmirn]PF6，并进行了阡承、1HNMR表征。将离子液体作为溶剂，磷钨酸为催化剂，催化了苯甲醚和乙酸酐的乙酰化反应，合成对甲氧基苯乙酮的较佳工艺条件为：50℃下反应6h，

2、产物收率达到40．89％。产物用气相色谱分析，纯度达95％。通过蒸出反应物和产物实现回收磷钨酸．离子液体的催化体系，并可循环使用6次而催化活性无下降。合成了三种Lewis酸离子液体【Bmirn]C1-A12C16、【Bmim]C1-Fe2C16、fBmim]C1-Zn2C14，并对其进行了FT-IR、1HNMR表征。0．1moll的硝酸银溶液检测离子液体中间【Bmim]C1纯度为99．5％。选定Lewis酸离子液体[Bmim]C1-A12C16为催化剂，研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对酰

3、化反应的影响，合成对甲氧基苯乙酮的较佳工艺条件：苯甲醚和乙酸酐的摩尔比为1：1．5，反应温度60℃，反应时间6h，产物收率达到78．8％。并对产物进行了FT-IR、1HNMR、uCNMR的表征；熔点的实验测定值38．5。39．2℃；气相色谱分析产物纯度达99％。己烷萃取离子液体，经旋蒸和真空干燥后循环使用5次，催化活性几乎不降低。合成了四种Bronsted酸离子液体[Bmim][HS04]、【Bmim][H2P03】、【Emim][HS04]、fEpy][HS041，并对其进行了FF-IR、1HNMR

4、表征。Hammett函数法计算BrDnsted酸离子液体的酸度，fEPy】HS04酸度最强为．0．04。以Bronsted酸离子液体作为催化剂，催化叔丁醇和苯乙腈合成了N．叔丁基苯乙酰胺，用FT-IR、1HNMR、uCNMR的表征进一步证明了其结构；液相色谱分析纯度达100％。接着以Bronsted酸离子液体作为催化剂，催化叔丁醇和丙烯腈合成了N．叔丁基丙烯酰胺，用FT-IR、1HNMR、13CNMR的表征进一步证明了其结构；液相色谱分析纯度达90．75％。选定Bronsted酸离子液体[EPy]【H

5、S04】为催化剂，以叔丁醇和苯乙腈为反应物，合成对N．叔丁基苯乙酰胺为例，得出了Ritter反应的工艺条件，50℃反应5h，N．叔丁基苯乙酰胺的收率可达84．2％，反应后的上层水溶液中的离子液体通过在真空干燥后重复使用6次，催化活性降低不大。关键词离子液体；对甲氧基苯乙酮；N．叔丁基苯乙酰胺；Ritter反应；磷钨酸Abstract一玉0nicliquidsdevelopedinrecentyearsisanewtypeofthegreensolVentandefficient锄lyst．Ithasb

6、eenappliedinmanyorganicreactionwithagoodsolvetatefiectsandcatalyticproperties，andreceived柚extensiveattention·Sointhispaper，Ionlc11quldswas蕊solventandcatalystusedinAcylationandRitterreactionfBmimlBF4and【Bmim]PF6ionicliquidsweresynthesizedandellamcterlzed

7、byFT-IR．1HNMR，thep-methoxyacetophenonewassynthesizedbyAcylationofAnlsoIewithACetic触ydrideusingheteropolyacidascatalystin[Bmim]BF4and[Bmim]PF6ionicliquids．Theexperimenthasbeeninvestigatedunderthereactioncondltlonssucnasthetypeofionicliquids，reactiontempe

8、ratureandreactiontime·Thecyclicalch撒cte。aboutthesvsteIIlofheteropolyacidandionicliquidsalsowerestudied-InAcylatlonotAnis01ewithAceticAnhydride，[Bmim]BF4hadthebetterresult，thereactl衄oempera‘u。ewas50℃．thereactiontimewas6h，andtheyie