探析分子筛催化合成2，6-二异丙基萘的初步研究

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1、天津大学硕士学位论文分子筛催化合成2，6-二异丙基萘的初步研究姓名：杨长喆申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王成扬20031201摘要2，6-二异丙基萘(2，6-DIPN)是合成新型聚酯树脂聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和聚萘二甲酸丁二醇酯(PBN)以及液晶高分子聚合物(LCP)的重要原料，而且合成2，6-DIPN的原料萘和丙烯都是常见的化工原料，所以将2，6-DIPN的生产工业化最近几年成为国内外研究的重点。目前研究的重点仍然是找到高活性和高选择性的催化剂，以及优化反应条件提高收率。为此，在本文中首先以国产的催化剂B型分子筛入手，探

2、讨反应条件对反应结果的影响。然后合成新型的大孔径硅磷酸铝分子筛，并进行初步的活性研究。具体研究内容如下：1．建立了分析产物的方法—气相色谱法，对产物的色谱峰进行了确定。2．以B型分子筛为催化剂，研究了原料配比(萘与丙烯的比例)、催化剂用量、反应温度和反应时间对于萘的转化率、目的产物2，6-DIPN的收率和选择性的影响，并通过正交实验确定了该催化剂体系下的最佳反应条件为：原料配比(萘：丙烯)--1：2，催化剂用量6％，反应温度270℃，反应时间控制在4h左右。3．通过XRD，对催化剂反应前后催化剂样品的相对结晶度进行了比较。利用红外光谱法、比

3、表面积法对催化剂进行了表征。4．研究了分子筛的处理方法酸处理脱铝法和液相沉积法对反应结果的影响。结果发现分子筛催化剂通过液相沉积法，有效的阻止了萘与丙烯烷基化反应中副反应的进行。5．采用水热法合成新型的硅磷酸铝分子筛(SArO．5)，并通过实验确定了SAPO．5分子筛的最佳合成条件。AIOOH为铝源、磷酸为磷源、正硅酸乙酯为硅源、三乙胺为模板剂(R)、带有四氟乙烯衬的晶化釜，晶化温度为200℃，晶化时间24h。适宜的物料比为：0．6,．-2．4Si02：1．00A1203：1．00P205：1．00R：40H206．将合成出来的硅磷酸铝分子

4、筛用于萘与丙烯的烷基化反应，进行了活性的研究。关键词：萘，丙烯，异丙基化，2，6---异丙基萘(2，6-DIPN)，13型分子筛，硅磷酸铝分子筛(SAPO一5)2,6一diisopropylnaphthalene(2，6一DIPN)isapotentiallyusefulrawmaterialforproductionofpolyethylenenaphthalate(PEN)，polybutylenenaphalate(PaN)andliquidcrystallinepolymers(Lc唧withsuperiorproperties．I

5、tCanbesynthesizedfromtwocoral]ionchemicals，naphthaleneandpropylene．Howtoindustrializetheprocessofproducing2,6-DIPNisgettingmoreandmorestudiedintheworldrecently．Mostofthesestudiesfocusedonlookingfornewcatalystswithhighactivityandselectivityandoptimizingthereactionconduction

6、toraisetheyield．Therefore，inthispaper,theeffectofreactionconductionsonreactionresultswerestudiedwhenpzeolitewasusedascatalyst．Afterthen，silicoaluminophosphatemolecularsievewithbiggerporediameterWassynthesizedandthepfmaryactivitytestswerecarriedout．Theresearchingcontentwasa

7、sfollows：1．Gaschromatography(00WaSemployedtodeterminetheconcentrationofmostproducts．2．WileSBzeolitewasusedaScatalyst,theeffectsoftheratioofpropyleneandnaphthalene，catalystconcentration,reactiontemperatureandreactiontimeontheconversion(basedonnaphthalene)，yieldandselectivit

8、y(bothbasedon2，6-DIPN)werediscussed．Inaddition,byorthogonalexperiment，theoptimumreactionc