探析光降解纳米杂化涂料的制备与性能研究

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1、哈尔滨工业大学硕士学位论文光降解纳米杂化涂料的制备与性能研究姓名：钱娟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：唐冬雁20050601摘要摘要采用水热合成法制备纳米Ti02粉体，确定了制备工艺，以自制的1100分散剂对粉体进行原位包覆和后包覆，考察了分散剂用量、pH值等对包覆体系分散性的影响；提出了pt4+掺杂改性Ti02光催化活性的设计思想，并通过理论分析确定Pt4+掺杂剂的作用机理和方式。对改性后的Ti02纳米粒子进行了x．射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)的检测及x．射线光电子能谱(XPS)分析和紫外．可见(UV-VIS)漫反射光谱分析。在此基础上制备了纳米Ti02／有机

2、杂化涂膜，利用TEM和原子力显微镜(AFM)观察其表面形态，对涂料的相关性能进行了测定，并讨论了纳米粉体的加入量对涂料的光催化性能和与基材的附着力的影响。并通过可见光照下的灭菌效果检测考察分散体系的光催化活性。研究结果表明：原位包覆制各的纳米Ti02中，锐钛矿相的质量分数为100％，分散较均匀，经Seherre公式计算得到的纳米Ti02粒子的平均粒径约为7．5nm；pH等于11、分散剂的质量分数为8．O％、反应温度为180～200。C时，制备出的纳米Ti02粒子具有较高的水溶液分散稳定性。后包覆制备的纳米Ti02粉体由锐钛矿相(质量分数为73％)和金红石相(质量分数为27％)构成，纳米T

3、i02粒子处于团聚状态，无明显颗粒形态。Pt4+掺杂改性纳米Ti02粒子的光谱响应范围已拓展到可见光区，有效降低Ti02电子跃迁所需的激发能。XPS测试结果表明，Pt元素可能以PtCI。和Pt02两种形式存在于Ti02样品中，PtCl4在此起到了可见光敏化和助催化剂的作用；XRD测试结果中未检测到pt4+物相的存在，说明Pt4+有可能均匀地分散在纳米Ti02粒子中。对涂料的耐碱／水性、抗老化性及其光催化活性等进行了测定，并讨论了纳米粉体的加入量对涂料的光催化性能和与基材的附着力的影响。当Ti02添加质量分数为3％时，硅烷偶联剂的添加质量分数为l1％时，Ti02涂膜的光催化活性较佳，且涂膜

4、硬度可达5H，杂化膜中的纳米Ti02粒子分布较均匀，粒径约为20～40nm。在自然光照射24h条件下，大肠杆菌的杀菌率达到99．8％。关键词纳米Ti02；原位包覆；光催化活性：分散性；杂化涂膜AbstractNanometerTi02powders，preparedbyhydrothermalprecipitatingmethod，ismodifiedbyin—situandformed··powdercoatingtechniquesbyself-prepared100dispersertoinvestigatetheeffectoftheamountofdisperserandpHv

5、alueondispersestabilitypropertyofsystemobtained．AndthedopingtechniquesofPt“intoTi02photocatalystanditsphotocatalyticmechanismandelectronicstructurecharacterofTi02afterdopingareanalyzed．CrystalphaseandgrainsizeofthemodifiedpowderarestudiedbyXRDandTEMtechniques．Theelementaryconfigurationandspectraa

6、bsorbanceofmodifiedTi02areanalyzedbyXPSandUV-VISspectramethods．Furthermore，theinorganic／organichybridfilmsofTi02nanopowderswithsubstrateofsilanecouplingagentarepreparedandthedispersedstateofTi02inhybridsystemisobservedbyTEMandAFMtechniques．TherelatedpropertyoftheTi02filmisstudiedandtheeffectofthe

7、amountofnanometerTi02onphotocatalyticpropertyandcoherencestrengthisinvestigated．Photocatalyticactivityisalsostudiedbysterilizationpropertiesofthefilmundervisiblelight．TheresultsshowthatthenanometerTi02，modifiedbyin·sit