温敏性生物友好纳米杂化粒子的制备与性能研究

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1、摘要本文用两种方法制备了一系列温度敏感性有机一无机纳米杂化粒子：一种是在温敏性微凝胶中与羟基磷酸钙(HAP)原位反应制备杂化粒子；另一种是在水分散体中以嵌段聚合物与HAP杂化粒子为核，再进行沉淀聚合包覆形成温敏性有机一无机杂化粒子。并对制备过程、杂化粒子性能、微凝胶粒子、嵌段聚合物和HAP对粒子的影响进行了一系列的研究。以N一乙烯基己内酰胺(VCL)和N一乙烯基吡咯烷酮(NVP)为共聚单体，N，N一亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，偶氮二异(N-胺已基)丁脒(AIBA)为引发剂，通过沉淀聚合法制备了一系列球形单分散的

2、温度敏感性微凝胶。用动态激光光散射(DLS)对粒径分布进行了表征分析；用原子力显微镜(AFM)对粒子形貌进行了观察和研究发现：微凝胶具有温度敏感性：MBA含量从2％增大到10％时，粒径从342．5nm增至870．4nm，粒子的形貌和最低临界浓度温度不变(LCST)；NVP含量从0．o％增至24．O％时LCST值从42。C降至34。C，NVP含量为10％时凝胶粒子为球形单分散性最好。以氢氧化钙和磷酸为原料与含羧酸基团的微凝胶粒子进行原位杂化，分析发现：凝胶粒子与HAP间通过羧酸钙结合在一起。通过RAFT方法合成不同酸酐含

3、量的双亲水性ABA三嵌段聚合物PVP2l5一P(NVP—C0一Mah)n—PVP2I5。PVCLm—P(NVP—C0一Mah)P—PVCLm和P(VCL—co—NvP)107-P(NVP—CO—Mah)q—P(VCL-co—NVP)107，链节数分别为n=123、106、55，45，28，20；m=164(p=150，35，33)，m=132(p=70，54，51，37)，m=108(p=50、37、31)、m=29(p=23、16、2)；q=64、48、44、26、25。超声分散溶解后与HAP杂化，发现随着HAP含量

4、的增人，杂化凝胶乳白色加深，HAP含量与聚合物中酸酐含量相『列时杂化微凝胶粒径最小，而后粒径随HAP含最的增加而增大，HAP含量与聚合物含量相同时开始出现沉淀。HAP为六方晶体，聚合物在HAP晶体的表面。将ABA三嵌段聚合物与甲基丙烯酸一B一羟乙酯(HEMA)反应，再进行HAP杂化，发现杂化微凝胶单分散性更好。HAP晶体生长在聚合物内部。以含HEMA的HAP杂化微凝胶粒子为核，以VCL，NVP，MBA为壳层单体，进行沉淀聚合反应，得到核壳结构的有机一无机杂化的温敏性微凝胶。关键词：温敏性；微凝胶；RAFT；HAP；有机

5、一无机杂化粒子AbstractAnewsetoforganic—inorganichybridtemperaturesensitivemicrogelparticleswerep糟paredthroughtwomethods．OneUSeSprecipitationpreparedtemperaturesensitivemicrogel，andinsituhybridwithHydroxyapatite(HAP)．TheotherusesReversibleAddition．FragmentationChainTran

6、sfer(RAFT)preparingABAblockpolymers，anddispersesinwaterSOhybridwithHydroxyapatite(HAP)，atlastshell—COreorganic-inorganichybridtemperaturesensitivemicrogelparticlesweregained．SphereandstablesingledispersiontemperaturesensitivemicrogelswereobtainedusingN—vinylcapr

7、olactam，N—vinylpyrrolidoneandN，N'-methylenebisacrylamidebyPrecipitationPolymerization．TheparticlesizeswerechangedwithtemperaturestudiedbyDynamicLightScattering(DLS)，thesurfaceofparticleswasstudiedbyAtomicForceMicroscopy(AFM)．Theresultsindicatedthatthemicrogelhas

8、thecharacteristicoftemperaturesensitive．Theparticlesizechangefrom342．5nmto870．4nmwiththecontentofMBAfrom2％to10％．thesurfacesofparticlesandthelowercriticalsolutiontempe